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nihanlin313

铜虫 (小有名气)

[求助] 做高效液相,样品是液固两相,请高手赐教,如何准确取样?

我的样品是液固两相的,固体里面有原料,有碱,能溶于水,不溶于有机溶剂,液相是甲苯,里面有反应产物。固液两相不离心取样,用乙腈-水流动相溶解进样。
    如果离心取上清液,得到产物的峰面积是9000多,如果不离心,取样,溶于乙腈-水得到的产物峰面积是4000多,本人是个新人,很多不懂,请高手赐教,请问这是什么原因 ,如何才能准确量取这两相中的含量??????
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改变在我手
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kkbyb

木虫 (著名写手)

什么意图啊?到底要测谁啊?
2楼2011-12-08 13:26:48
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:37:56
为什么不分开进样呢?你是要看反应是否进行完全吗?你可以各进各的啊,然后两个一对比就行了啊,干嘛要原料产物一起进呢??
总有那么一个想要遗忘,却又念念不忘的人.....
3楼2011-12-08 18:19:49
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pey163

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 多谢回帖~ 2011-12-08 20:20:51
nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:38:05
分别进洋。 在混合进样。 看看那个更靠谱一些》》
yhht
4楼2011-12-08 18:32:13
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 多谢回帖~ 2011-12-08 20:20:56
nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:38:11
液固两相应分离后再分别测定,本身就不是均匀分散系,怎么可能测得准含量
5楼2011-12-08 18:53:15
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wxyps123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:38:17
同意楼上观点。离心后收集固液相分别测含量,两者相加就可得产物的量了。当然收集的液相要定容,固相要干燥后再测定!
远点近点。
6楼2011-12-09 08:55:51
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li205060

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:38:22
先弄清楚要测的成分在哪相里?再采取相应的前处理测定
7楼2011-12-09 09:54:44
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wxyps123 at 2011-12-09 08:55:51:
同意楼上观点。离心后收集固液相分别测含量,两者相加就可得产物的量了。当然收集的液相要定容,固相要干燥后再测定!

现在就是进两个样,一个是混合相溶解进样,一个是离心后去上清液进样,不过不知道是因为混合相取样误差大,还是怎么了,出来的结果还是不走常规路,无际可循,就是原料不随时间显递减状态,产物也不随时间显递增状态。
改变在我手
8楼2011-12-09 10:32:32
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kkbyb at 2011-12-08 13:26:48:
什么意图啊?到底要测谁啊?

我要准确知道这整个体系中总共还有多少原料,多少产物?原料在反应溶剂中溶解度差,很大一部分是以固体形式存在。产物在反应溶剂中溶解度很好,里面还有碳酸钾,碳酸钾不溶于溶剂
改变在我手
9楼2011-12-09 10:34:33
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by li205060 at 2011-12-09 09:54:44:
先弄清楚要测的成分在哪相里?再采取相应的前处理测定

要测的成分两相都有,就是不知道应该采取怎样的前处理,才能得到准确的结果
改变在我手
10楼2011-12-09 10:35:49
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