24小时热门版块排行榜    

查看: 2693  |  回复: 21

nihanlin313

铜虫 (小有名气)

[求助] 做高效液相,样品是液固两相,请高手赐教,如何准确取样?

我的样品是液固两相的,固体里面有原料,有碱,能溶于水,不溶于有机溶剂,液相是甲苯,里面有反应产物。固液两相不离心取样,用乙腈-水流动相溶解进样。
    如果离心取上清液,得到产物的峰面积是9000多,如果不离心,取样,溶于乙腈-水得到的产物峰面积是4000多,本人是个新人,很多不懂,请高手赐教,请问这是什么原因 ,如何才能准确量取这两相中的含量??????
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

改变在我手
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)

什么意图啊?到底要测谁啊?
2楼2011-12-08 13:26:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:37:56
为什么不分开进样呢?你是要看反应是否进行完全吗?你可以各进各的啊,然后两个一对比就行了啊,干嘛要原料产物一起进呢??
总有那么一个想要遗忘,却又念念不忘的人.....
3楼2011-12-08 18:19:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pey163

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 多谢回帖~ 2011-12-08 20:20:51
nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:38:05
分别进洋。 在混合进样。 看看那个更靠谱一些》》
yhht
4楼2011-12-08 18:32:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 多谢回帖~ 2011-12-08 20:20:56
nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:38:11
液固两相应分离后再分别测定,本身就不是均匀分散系,怎么可能测得准含量
5楼2011-12-08 18:53:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wxyps123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:38:17
同意楼上观点。离心后收集固液相分别测含量,两者相加就可得产物的量了。当然收集的液相要定容,固相要干燥后再测定!
远点近点。
6楼2011-12-09 08:55:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

li205060

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:38:22
先弄清楚要测的成分在哪相里?再采取相应的前处理测定
7楼2011-12-09 09:54:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nihanlin313

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wxyps123 at 2011-12-09 08:55:51:
同意楼上观点。离心后收集固液相分别测含量,两者相加就可得产物的量了。当然收集的液相要定容,固相要干燥后再测定!

现在就是进两个样,一个是混合相溶解进样,一个是离心后去上清液进样,不过不知道是因为混合相取样误差大,还是怎么了,出来的结果还是不走常规路,无际可循,就是原料不随时间显递减状态,产物也不随时间显递增状态。
改变在我手
8楼2011-12-09 10:32:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nihanlin313

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kkbyb at 2011-12-08 13:26:48:
什么意图啊?到底要测谁啊?

我要准确知道这整个体系中总共还有多少原料,多少产物?原料在反应溶剂中溶解度差,很大一部分是以固体形式存在。产物在反应溶剂中溶解度很好,里面还有碳酸钾,碳酸钾不溶于溶剂
改变在我手
9楼2011-12-09 10:34:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nihanlin313

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by li205060 at 2011-12-09 09:54:44:
先弄清楚要测的成分在哪相里?再采取相应的前处理测定

要测的成分两相都有,就是不知道应该采取怎样的前处理,才能得到准确的结果
改变在我手
10楼2011-12-09 10:35:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 nihanlin313 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 4/200 2026-02-08 08:47 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 4/200 2026-02-08 08:46 by vs90ilomwc
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 5/250 2026-02-08 08:32 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 4/200 2026-02-08 08:27 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 08:26 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 08:12 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 08:07 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 08:06 by vs90ilomwc
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 07:52 by vs90ilomwc
[找工作] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 07:46 by vs90ilomwc
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:32 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:27 by vs90ilomwc
[硕博家园] 博士延得我,科研能力直往上蹿 +8 偏振片 2026-02-02 8/400 2026-02-08 06:52 by liyeqik
[教师之家] 有院领导为了换新车,用横向课题经费买了俩车 +7 瞬息宇宙 2026-02-04 7/350 2026-02-07 21:47 by tfang
[有机交流] 酰胺脱乙酰基 10+5 chibby 2026-02-03 12/600 2026-02-07 19:29 by 江东闲人
[基金申请] 同年申请2项不同项目,第1个项目里不写第2个项目的信息,可以吗 +4 hitsdu 2026-02-06 4/200 2026-02-07 13:07 by jurkat.1640
[基金申请] 有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福 +9 苏东坡二世 2026-02-04 10/500 2026-02-07 12:37 by 小毛球
[考博] 天津大学招2026.09的博士生,欢迎大家推荐交流(博导是本人) +4 a793625982 2026-02-05 5/250 2026-02-07 10:57 by a793625982
[基金申请] 面上项目申报 +3 Tide man 2026-02-01 3/150 2026-02-05 22:56 by god_tian
[教师之家] 遇见不省心的家人很难过 +18 otani 2026-02-03 22/1100 2026-02-04 11:06 by tangmnt
信息提示
请填处理意见