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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 做高效液相，样品是液固两相，请高手赐教，如何准确取样？
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)

[求助] 做高效液相，样品是液固两相，请高手赐教，如何准确取样？

我的样品是液固两相的，固体里面有原料，有碱，能溶于水，不溶于有机溶剂，液相是甲苯，里面有反应产物。固液两相不离心取样，用乙腈-水流动相溶解进样。
    如果离心取上清液，得到产物的峰面积是9000多，如果不离心，取样，溶于乙腈-水得到的产物峰面积是4000多，本人是个新人，很多不懂，请高手赐教，请问这是什么原因 ，如何才能准确量取这两相中的含量？？?？？？
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改变在我手
1楼 2011-12-08 11:12:47
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kkbyb

木虫 (著名写手)
什么意图啊？到底要测谁啊？
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2楼2011-12-08 13:26:48
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:37:56
为什么不分开进样呢？你是要看反应是否进行完全吗？你可以各进各的啊，然后两个一对比就行了啊，干嘛要原料产物一起进呢？？
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总有那么一个想要遗忘，却又念念不忘的人.....
3楼2011-12-08 18:19:49
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pey163

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 多谢回帖~ 2011-12-08 20:20:51
nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:38:05
分别进洋。 在混合进样。 看看那个更靠谱一些》》
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yhht
4楼2011-12-08 18:32:13
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 多谢回帖~ 2011-12-08 20:20:56
nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:38:11
液固两相应分离后再分别测定，本身就不是均匀分散系，怎么可能测得准含量
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5楼2011-12-08 18:53:15
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wxyps123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:38:17
同意楼上观点。离心后收集固液相分别测含量，两者相加就可得产物的量了。当然收集的液相要定容，固相要干燥后再测定！
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远点近点。
6楼2011-12-09 08:55:51
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li205060

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:38:22
先弄清楚要测的成分在哪相里？再采取相应的前处理测定
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7楼2011-12-09 09:54:44
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wxyps123 at 2011-12-09 08:55:51:
同意楼上观点。离心后收集固液相分别测含量，两者相加就可得产物的量了。当然收集的液相要定容，固相要干燥后再测定！

现在就是进两个样，一个是混合相溶解进样，一个是离心后去上清液进样，不过不知道是因为混合相取样误差大，还是怎么了，出来的结果还是不走常规路，无际可循，就是原料不随时间显递减状态，产物也不随时间显递增状态。
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改变在我手
8楼2011-12-09 10:32:32
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kkbyb at 2011-12-08 13:26:48:
什么意图啊？到底要测谁啊？

我要准确知道这整个体系中总共还有多少原料，多少产物？原料在反应溶剂中溶解度差，很大一部分是以固体形式存在。产物在反应溶剂中溶解度很好，里面还有碳酸钾，碳酸钾不溶于溶剂
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改变在我手
9楼2011-12-09 10:34:33
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by li205060 at 2011-12-09 09:54:44:
先弄清楚要测的成分在哪相里？再采取相应的前处理测定

要测的成分两相都有，就是不知道应该采取怎样的前处理，才能得到准确的结果
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改变在我手
10楼2011-12-09 10:35:49
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