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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 做高效液相，样品是液固两相，请高手赐教，如何准确取样？
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)

[求助] 做高效液相，样品是液固两相，请高手赐教，如何准确取样？

我的样品是液固两相的，固体里面有原料，有碱，能溶于水，不溶于有机溶剂，液相是甲苯，里面有反应产物。固液两相不离心取样，用乙腈-水流动相溶解进样。
    如果离心取上清液，得到产物的峰面积是9000多，如果不离心，取样，溶于乙腈-水得到的产物峰面积是4000多，本人是个新人，很多不懂，请高手赐教，请问这是什么原因 ，如何才能准确量取这两相中的含量？？?？？？
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改变在我手
1楼2011-12-08 11:12:47
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by wxyps123 at 2011-12-09 08:55:51:
同意楼上观点。离心后收集固液相分别测含量，两者相加就可得产物的量了。当然收集的液相要定容，固相要干燥后再测定！

现在就是进两个样，一个是混合相溶解进样，一个是离心后去上清液进样，不过不知道是因为混合相取样误差大，还是怎么了，出来的结果还是不走常规路，无际可循，就是原料不随时间显递减状态，产物也不随时间显递增状态。
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改变在我手
8楼2011-12-09 10:32:32
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by kkbyb at 2011-12-08 13:26:48:
什么意图啊？到底要测谁啊？

我要准确知道这整个体系中总共还有多少原料，多少产物？原料在反应溶剂中溶解度差，很大一部分是以固体形式存在。产物在反应溶剂中溶解度很好，里面还有碳酸钾，碳酸钾不溶于溶剂
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改变在我手
9楼2011-12-09 10:34:33
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by li205060 at 2011-12-09 09:54:44:
先弄清楚要测的成分在哪相里？再采取相应的前处理测定

要测的成分两相都有，就是不知道应该采取怎样的前处理，才能得到准确的结果
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改变在我手
10楼2011-12-09 10:35:49
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wxyps123 at 2011-12-09 08:55:51:
同意楼上观点。离心后收集固液相分别测含量，两者相加就可得产物的量了。当然收集的液相要定容，固相要干燥后再测定！

因为是做中控，量少，固体干燥比较麻烦，只能得到比较准确的液相部分的结果
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改变在我手
11楼2011-12-09 10:36:56
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by novus at 2011-12-09 12:26:27:
一般非均相的中控样品都是摇匀后快速取混合样品，选择合适溶剂全部溶解至澄清。

至于取样是否有代表性，可以平行多取几份测试，看看结果是否在合理的波动范围内。

谢谢，我们也是采用了你说的方法做样品，但是我们没有平行多取几次测试，反正得到的结果不显规律，等下周再投锅反应试试你说的平行测试。
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改变在我手
13楼2011-12-09 15:35:51
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by li205060 at 2011-12-14 10:43:08:
样品是中间体？总得有个精制提纯的办法吧。
要是想得到混合体系中的精确量很不容易，而且误差也很大，就像楼主说的没有规律可循。
我会继续关注。

后来想到了一个办法，用平行反应，投几个一样的反应，不同时间段整管送样，代表着不同时间段的反应程度。
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改变在我手
19楼2011-12-15 08:45:12
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