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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 做高效液相，样品是液固两相，请高手赐教，如何准确取样？
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wxyps123 at 2011-12-09 08:55:51:
同意楼上观点。离心后收集固液相分别测含量，两者相加就可得产物的量了。当然收集的液相要定容，固相要干燥后再测定！

因为是做中控，量少，固体干燥比较麻烦，只能得到比较准确的液相部分的结果
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改变在我手
11楼2011-12-09 10:36:56
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-12-10 00:00:51
一般非均相的中控样品都是摇匀后快速取混合样品，选择合适溶剂全部溶解至澄清。

至于取样是否有代表性，可以平行多取几份测试，看看结果是否在合理的波动范围内。
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别太放肆，没什么用！
12楼2011-12-09 12:26:27
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by novus at 2011-12-09 12:26:27:
一般非均相的中控样品都是摇匀后快速取混合样品，选择合适溶剂全部溶解至澄清。

至于取样是否有代表性，可以平行多取几份测试，看看结果是否在合理的波动范围内。

谢谢，我们也是采用了你说的方法做样品，但是我们没有平行多取几次测试，反正得到的结果不显规律，等下周再投锅反应试试你说的平行测试。
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改变在我手
13楼2011-12-09 15:35:51
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★
novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-12-09 18:52:35
样品是液固两相，样品是掺杂在其中吧？倒不如先分离提纯，再进行液相。或者分别测两相，计算含量。。。。
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守候在风中的宁静。
14楼2011-12-09 15:38:49
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hanyxin

木虫 (正式写手)
我觉得萃取出来比较好
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15楼2011-12-09 22:54:38
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小囧囧

铁杆木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1): 3Q 2011-12-10 00:01:07
选择一种对你的物质溶解度高的溶剂提取，然后再进样。
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16楼2011-12-09 23:07:40
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lslcpu

铜虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-12-11 20:54:18
你的问题是反应的程度问题，
固液两相不管怎么取样都是不可取的，没有意义的。取样的前提是，我们要取的物质在整个体系中是均匀的，否则取样失去代表性。
那么固液两相怎么办呢？
唯一的办法是想办法使他趋向于均匀体系。
1）找一种溶剂或者混合溶剂，使固液两相变成溶液，即均一相。取样测定。
2）如果实在找不到这种溶剂，那么找到一种互溶的溶剂，使固液两相变成浑浊体系，剧烈搅拌成糊状，再分多个部位取样，分别测定，统计处理。
取样完毕后，用反应物定位峰，就可以得到产物纯度了。
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一山还有一山高
17楼2011-12-11 20:44:18
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li205060

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1): 谢谢发言！ 2011-12-15 12:46:39
样品是中间体？总得有个精制提纯的办法吧。
要是想得到混合体系中的精确量很不容易，而且误差也很大，就像楼主说的没有规律可循。
我会继续关注。
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18楼2011-12-14 10:43:08
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by li205060 at 2011-12-14 10:43:08:
样品是中间体？总得有个精制提纯的办法吧。
要是想得到混合体系中的精确量很不容易，而且误差也很大，就像楼主说的没有规律可循。
我会继续关注。

后来想到了一个办法，用平行反应，投几个一样的反应，不同时间段整管送样，代表着不同时间段的反应程度。
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改变在我手
19楼2011-12-15 08:45:12
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云中天使2011

金虫 (初入文坛)
过来学习的！
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20楼2011-12-15 09:17:09
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