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nihanlin313

铜虫 (小有名气)

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专业: 药物化学

[求助] 做高效液相，样品是液固两相，请高手赐教，如何准确取样？

我的样品是液固两相的，固体里面有原料，有碱，能溶于水，不溶于有机溶剂，液相是甲苯，里面有反应产物。固液两相不离心取样，用乙腈-水流动相溶解进样。
如果离心取上清液，得到产物的峰面积是9000多，如果不离心，取样，溶于乙腈-水得到的产物峰面积是4000多，本人是个新人，很多不懂，请高手赐教，请问这是什么原因，如何才能准确量取这两相中的含量？？?？？？

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改变在我手

1楼 2011-12-08 11:12:47

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lslcpu

铜虫 (初入文坛)

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性别: GG
专业: 药物分析

★
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-12-11 20:54:18

你的问题是反应的程度问题，
固液两相不管怎么取样都是不可取的，没有意义的。取样的前提是，我们要取的物质在整个体系中是均匀的，否则取样失去代表性。
那么固液两相怎么办呢？
唯一的办法是想办法使他趋向于均匀体系。
1）找一种溶剂或者混合溶剂，使固液两相变成溶液，即均一相。取样测定。
2）如果实在找不到这种溶剂，那么找到一种互溶的溶剂，使固液两相变成浑浊体系，剧烈搅拌成糊状，再分多个部位取样，分别测定，统计处理。
取样完毕后，用反应物定位峰，就可以得到产物纯度了。