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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 做高效液相，样品是液固两相，请高手赐教，如何准确取样？
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)

[求助] 做高效液相，样品是液固两相，请高手赐教，如何准确取样？

我的样品是液固两相的，固体里面有原料，有碱，能溶于水，不溶于有机溶剂，液相是甲苯，里面有反应产物。固液两相不离心取样，用乙腈-水流动相溶解进样。
    如果离心取上清液，得到产物的峰面积是9000多，如果不离心，取样，溶于乙腈-水得到的产物峰面积是4000多，本人是个新人，很多不懂，请高手赐教，请问这是什么原因 ，如何才能准确量取这两相中的含量？？?？？？
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改变在我手
1楼 2011-12-08 11:12:47
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lslcpu

铜虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-12-11 20:54:18
你的问题是反应的程度问题，
固液两相不管怎么取样都是不可取的，没有意义的。取样的前提是，我们要取的物质在整个体系中是均匀的，否则取样失去代表性。
那么固液两相怎么办呢？
唯一的办法是想办法使他趋向于均匀体系。
1）找一种溶剂或者混合溶剂，使固液两相变成溶液，即均一相。取样测定。
2）如果实在找不到这种溶剂，那么找到一种互溶的溶剂，使固液两相变成浑浊体系，剧烈搅拌成糊状，再分多个部位取样，分别测定，统计处理。
取样完毕后，用反应物定位峰，就可以得到产物纯度了。
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一山还有一山高
17楼2011-12-11 20:44:18
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kkbyb

木虫 (著名写手)
什么意图啊？到底要测谁啊？
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2楼2011-12-08 13:26:48
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:37:56
为什么不分开进样呢？你是要看反应是否进行完全吗？你可以各进各的啊，然后两个一对比就行了啊，干嘛要原料产物一起进呢？？
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总有那么一个想要遗忘，却又念念不忘的人.....
3楼2011-12-08 18:19:49
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pey163

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 多谢回帖~ 2011-12-08 20:20:51
nihanlin313(金币+1): 2011-12-09 10:38:05
分别进洋。 在混合进样。 看看那个更靠谱一些》》
赞一下(1人) 回复此楼
yhht
4楼2011-12-08 18:32:13
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