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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 液相一个峰，正相板点板两个峰，怎么回事？
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雪峰寒流

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液相一个峰，正相板点板两个峰，怎么回事？

本人最近在制备一个三萜类化合物，用的紫外检测器（210nm），在液相上显示一个峰，但是在正相板上点板是两个峰，而且两峰Rf值将近0.2的差距。（见图）最左边C为制备后的纯品。请各位指教一下！
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1楼 2012-03-28 09:44:16
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回帖置顶 ( 共有1个 )

雪峰寒流

铜虫 (初入文坛)
雪峰寒流: 回帖置顶 2012-03-29 09:21:21
引用回帖:
10楼: Originally posted by daisy212475 at 2012-03-29 08:03:11:
正常了。您应该是薄层板显色之后，发现2个点吧？证明两个化合物中有一个紫外没有吸收。另外一种情况是您分析液相没有拉开，也是一个峰，但是点板可看到2个点，证明样品正相系统比反相系统分辨率高，这种情况也有发 ...

谢谢各位，我原来用的是示差检测器，没出现过类似情况，但我现在做实验这里只有紫外检测器，所以出现了这个问题，我当时回针检测纯度时还是一个，估计另一个紫外下没吸收，所以看不出来。但昨天谱打出来，挺干净的，里面有羧基，含糖。分子量564.
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12楼2012-03-29 09:21:07
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baiboxie

金虫 (职业作家)

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leecius: 金币+1, 谢谢帮助。 2012-03-29 08:25:02
有可能是其中一个化合物没有紫外吸收（210也没有），所以只有在正相板显色才能看见。建议做HPLC的时候用ELSD检测器。
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我盯着新化合物的图谱，就像色狼发现了美女一样！！！
5楼2012-03-28 10:45:05
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

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图咧？我觉得你正相板两个峰，如果排除了其他溶剂不干净、样品在该系统不稳定等的因素，那么你的样品很有可能就是两个成分。不知道你液相试了几个流动相系统，要是只有一个的话结构物质很有可能就在同一时间出峰了。
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2楼2012-03-28 09:56:16
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zhli2091

金虫 (著名写手)

骑士

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用蒸发光检测器梯度洗脱一次，您就会发现是多个峰！
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3楼2012-03-28 10:05:11
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

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leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-29 08:24:57
说明这两个化合物的分子量差别不是很大，还有就是极性相近，
对于这样情况，极其不好分离，TLC差距为0.2，HPLC为一个峰，
对于现代的分离技术来说却是比较难些，这是个难题···
建议你可以查找相关的文献，
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精益求精
4楼2012-03-28 10:39:10
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biobiopha_rd

金虫 (小有名气)

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leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-29 08:25:08
最好做个氢谱证实一下是否为混合物。要是的，肯定是其中一个无UV，HPLC检测不到。
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6楼2012-03-28 11:04:28
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

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210nm下，可能另一个峰没有吸收或吸收极低，致使响应值太低。
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守候在风中的宁静。
7楼2012-03-28 11:27:02
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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leecius: 金币+1, 谢谢帮助。 2012-03-29 08:25:24
建议采用示差检测器与ELSD检测器分别试一试，进行比较，这种情况对于接近末端吸收的样品是有可能的
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gwmgyp
8楼2012-03-28 13:03:57
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

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leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-03-29 08:25:29
既然在正相上能看出是两个点，相差0.2是可以分离的，使用正相干柱分离，硅胶用硅胶H装柱。
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9楼2012-03-29 07:09:31
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daisy212475

新虫 (小有名气)
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leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-03-29 08:25:33
豆哥: 金币-49, 屏蔽内容, 违规存档, 广告 2012-05-17 08:17:06
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10楼2012-03-29 08:03:11
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絕版青春

新虫 (初入文坛)

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★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:38:19
液相单峰不一定就是纯品。因为你是一个固定波长下的情况，如果有DAD检测器就好了。
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13楼2012-03-29 13:46:52
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tcm2000

木虫 (著名写手)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:38:25
同系物，尤其相差一个甲基的，在HPLC上会出现一个峰，多肽类化合物分析中会经常出现这种情况的，
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14楼2012-03-29 19:39:24
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rockfeller

木虫 (职业作家)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:38:31
是你的HPLC分辨率不够高吧？正如上面老兄所说，分子量接近，极性接近的物质不好分离，建议你走一下质谱，找出结构差别来，在构建一个好的分离方法
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15楼2012-03-29 20:54:49
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GC6890N

至尊木虫 (职业作家)

将

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karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-03-29 22:21:57
换正相色谱方法，最好是使用ELSD检测，应该有个不同的结果。
做LC-MS或使用DAD检测器查看峰纯度，若峰不纯，就可以解释了。
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gc
16楼2012-03-29 21:48:58
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doraemon3280

金虫 (正式写手)

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没有看到图 如果是两个相近的成分或同分异构体很可能就是叠在一起了 而且液相并不是检验纯度的好方法 尤其是只在一个波长下看 也许另一个没有紫外吸收或最大吸收波长相差较多 你的薄层板是怎么显色的？显色剂还是紫外？
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白羊座的天空
20楼2012-04-04 10:49:23
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