24小时热门版块排行榜    

查看: 2538  |  回复: 20
【悬赏金币】回答本帖问题,作者雪峰寒流将赠送您 1 个金币

雪峰寒流

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液相一个峰,正相板点板两个峰,怎么回事?

本人最近在制备一个三萜类化合物,用的紫外检测器(210nm),在液相上显示一个峰,但是在正相板上点板是两个峰,而且两峰Rf值将近0.2的差距。(见图)最左边C为制备后的纯品。请各位指教一下!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

雪峰寒流

铜虫 (初入文坛)

雪峰寒流: 回帖置顶 2012-03-29 09:21:21
引用回帖:
10楼: Originally posted by daisy212475 at 2012-03-29 08:03:11:
正常了。您应该是薄层板显色之后,发现2个点吧?证明两个化合物中有一个紫外没有吸收。另外一种情况是您分析液相没有拉开,也是一个峰,但是点板可看到2个点,证明样品正相系统比反相系统分辨率高,这种情况也有发 ...

谢谢各位,我原来用的是示差检测器,没出现过类似情况,但我现在做实验这里只有紫外检测器,所以出现了这个问题,我当时回针检测纯度时还是一个,估计另一个紫外下没吸收,所以看不出来。但昨天谱打出来,挺干净的,里面有羧基,含糖。分子量564.
12楼2012-03-29 09:21:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

baiboxie

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢帮助。 2012-03-29 08:25:02
有可能是其中一个化合物没有紫外吸收(210也没有),所以只有在正相板显色才能看见。建议做HPLC的时候用ELSD检测器。
我盯着新化合物的图谱,就像色狼发现了美女一样!!!
5楼2012-03-28 10:45:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢帮助。 2012-03-29 08:24:40
图咧?我觉得你正相板两个峰,如果排除了其他溶剂不干净、样品在该系统不稳定等的因素,那么你的样品很有可能就是两个成分。不知道你液相试了几个流动相系统,要是只有一个的话结构物质很有可能就在同一时间出峰了。
2楼2012-03-28 09:56:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhli2091

金虫 (著名写手)

骑士

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-29 08:24:46
用蒸发光检测器梯度洗脱一次,您就会发现是多个峰!
3楼2012-03-28 10:05:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-29 08:24:57
说明这两个化合物的分子量差别不是很大,还有就是极性相近,
对于这样情况,极其不好分离,TLC差距为0.2,HPLC为一个峰,
对于现代的分离技术来说却是比较难些,这是个难题···
建议你可以查找相关的文献,
精益求精
4楼2012-03-28 10:39:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

biobiopha_rd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-29 08:25:08
最好做个氢谱证实一下是否为混合物。要是的,肯定是其中一个无UV,HPLC检测不到。
6楼2012-03-28 11:04:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢帮助。 2012-03-29 08:25:18
210nm下,可能另一个峰没有吸收或吸收极低,致使响应值太低。
守候在风中的宁静。
7楼2012-03-28 11:27:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢帮助。 2012-03-29 08:25:24
建议采用示差检测器与ELSD检测器分别试一试,进行比较,这种情况对于接近末端吸收的样品是有可能的
gwmgyp
8楼2012-03-28 13:03:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-03-29 08:25:29
既然在正相上能看出是两个点,相差0.2是可以分离的,使用正相干柱分离,硅胶用硅胶H装柱。
9楼2012-03-29 07:09:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisy212475

新虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-03-29 08:25:33
豆哥: 金币-49, 屏蔽内容, 违规存档, 广告 2012-05-17 08:17:06
本帖内容被屏蔽

10楼2012-03-29 08:03:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

絕版青春

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:38:19
液相单峰不一定就是纯品。因为你是一个固定波长下的情况,如果有DAD检测器就好了。
13楼2012-03-29 13:46:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tcm2000

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:38:25
同系物,尤其相差一个甲基的,在HPLC上会出现一个峰,多肽类化合物分析中会经常出现这种情况的,
14楼2012-03-29 19:39:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rockfeller

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:38:31
是你的HPLC分辨率不够高吧?正如上面老兄所说,分子量接近,极性接近的物质不好分离,建议你走一下质谱,找出结构差别来,在构建一个好的分离方法
15楼2012-03-29 20:54:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

GC6890N

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2012-03-29 22:21:57
换正相色谱方法,最好是使用ELSD检测,应该有个不同的结果。
做LC-MS或使用DAD检测器查看峰纯度,若峰不纯,就可以解释了。
gc
16楼2012-03-29 21:48:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

doraemon3280

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有看到图 如果是两个相近的成分或同分异构体很可能就是叠在一起了 而且液相并不是检验纯度的好方法 尤其是只在一个波长下看 也许另一个没有紫外吸收或最大吸收波长相差较多 你的薄层板是怎么显色的?显色剂还是紫外?
白羊座的天空
20楼2012-04-04 10:49:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 雪峰寒流 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 编辑是什么意思 15+3 s090604054 2024-06-15 3/150 2024-06-16 10:29 by bobvan
[教师之家] 关于2023的收入 +33 小龙虾2008 2024-06-10 34/1700 2024-06-15 23:01 by zeolitess
[考博] 上海交大招收材料化学方向科研助理/“申请考核”博士(请勿回复帖子或站内投条) +3 灵梦and紫 2024-06-12 4/200 2024-06-15 20:58 by 1822836277
[教师之家] 请问事业编制和年薪制冲突吗? +6 ZHONGWU_U 2024-06-14 6/300 2024-06-15 20:16 by Ermito
[基金申请] 2024国社科通讯评审 +9 qsd10086 2024-06-13 14/700 2024-06-15 15:51 by thesuna
[基金申请] 为什么我的博后基金还在流动站审核中?不会是学院给我卡了吧? +14 王凯12 2024-06-13 26/1300 2024-06-15 15:22 by 好人与坏人
[教师之家] 饶议:什么制度能保障大学普通教师不用为领导拎包,不用看领导脸色 +8 zju2000 2024-06-12 14/700 2024-06-15 13:59 by chemhua
[基金申请] 博后基金,以往的结果点不开,怎么回事呢?最后一次机会了,两次都没中前面。 +7 kyukitu 2024-06-14 13/650 2024-06-15 06:46 by 我是王小帅
[基金申请] 工材E口JQ有消息了吗 +4 babyduck 2024-06-11 4/200 2024-06-14 17:23 by firepick
[硕博家园] 关于硕博连读的一些疑问? +4 Lwenter 2024-06-14 4/200 2024-06-14 14:32 by ou0551
[基金申请] 化学会年会改成一年开一次了? +5 babu2015 2024-06-12 13/650 2024-06-14 10:46 by babu2015
[基金申请] 75批博后基金 +10 kyukitu 2024-06-13 13/650 2024-06-14 10:31 by kyukitu
[论文投稿] 投稿kbs被拒后,系统提供的推荐的其他期刊有用吗? +3 chenrui2015 2024-06-10 3/150 2024-06-14 10:30 by Tr.sjx1997
[论文投稿] ACS Nano投稿后分配到副编辑手里12天了,能确定送审了吗? +5 潇洒怡惜 2024-06-12 10/500 2024-06-14 09:56 by 潇洒怡惜
[基金申请] 博士后面上项目状态还是专家评审吗 10+9 Thatcheremu 2024-06-13 55/2750 2024-06-13 21:23 by 乌合麒麟
[基金申请] 连续两年医学口青年项目初审体会 +11 进击的荣耀 2024-06-09 18/900 2024-06-13 17:27 by 进击的荣耀
[硕博家园] 科研求助 +5 杲www 2024-06-12 6/300 2024-06-13 16:16 by 姓李名明
[考博] 博导选择 +3 bing85977 2024-06-12 3/150 2024-06-13 15:34 by 我是邱尧
[硕博家园] 考博应该从哪里开始准备 +6 亮姐2019 2024-06-11 8/400 2024-06-13 12:53 by 帕秋莉GO
[硕博家园] 申博 +3 悦悦小小鱼 2024-06-12 3/150 2024-06-12 15:11 by chen5805
信息提示
请填处理意见