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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 峰太宽，怎么改善？
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xiaolang喵喵

铁虫 (小有名气)

[求助] 峰太宽，怎么改善？ 已有5人参与

采用40%甲醇-磷酸盐（PH=3）的流动相等度洗脱，结果4个峰都特别宽（2min），之后采用乙腈-磷酸盐（PH=3）的流动相，梯度洗脱，乙腈的比例都调到15%了，前两个峰苦苦分不开，怎么办？还有什么办法可以改善一下峰形，已经由短柱换过长柱了，没有太大的改善。
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随心而动
1楼 2014-09-01 19:23:53
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xiaolang喵喵

铁虫 (小有名气)
谢谢啦
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随心而动
2楼2014-09-01 20:09:52
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xiaobai321

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换根柱子试试，是不是柱校不行了
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3楼2014-09-02 09:02:49
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longyi706565

金虫 (正式写手)
因素很多，发个图或给个详细点的色谱条件呗
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4楼2014-09-02 09:14:27
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
30%甲醇-10%乙腈磷酸盐（PH=3）的流动相等度洗脱 最好用单泵试试看要好点不？
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5楼2014-09-02 12:41:41
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xiaolang喵喵

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2014-09-02 12:41:41
30%甲醇-10%乙腈磷酸盐（PH=3）的流动相等度洗脱 最好用单泵试试看要好点不？

好的，我试试
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随心而动
6楼2014-09-02 14:23:17
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maysxuer

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.进样量太大        降低进样溶剂强度使溶质集中
        2.在进样阀中峰分散        在进样前后引入气泡以降低分散
        3.数据采样速率太慢        增加取样频率
        4.检测器时间常数慢        调节时间常数使之与峰宽匹配
        5.流动相粘粘度太高        增加柱温
        6.检测池容积太大         用尽可能小的池体积
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不想放弃梦想，努力把现实接近梦想。
7楼2014-09-02 16:08:49
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品的浓度和进样量是多少？保留时间在什么时候？目前分离度有多少？
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人生若只如初见...
8楼2014-09-03 10:23:21
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xiaolang喵喵

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2014-09-02 12:41:41
30%甲醇-10%乙腈磷酸盐（PH=3）的流动相等度洗脱 最好用单泵试试看要好点不？

采用这个方法后，前面两个峰的分离度是1.3，单个峰的宽度是1min左右
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随心而动
9楼2014-09-03 11:36:37
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xiaolang喵喵

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-09-03 10:23:21
样品的浓度和进样量是多少？保留时间在什么时候？目前分离度有多少？

浓度20μg/ml，进样量10μl，保留时间一个6.0多一个7.0多，分离度1.3
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随心而动
10楼2014-09-03 12:06:39
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