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求助 一个物质两个峰
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516tt
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求助 一个物质两个峰
用的是蒸发光检测器,柱子也是刚用不久,走的是90%纯的物质,应该是一个物质,为什么会有两个峰的样子,是流动相的问题吗?
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2013-09-02 08:41:41
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可能原因:1、样品浓度太高;2、流动相pH不合适;3、溶剂洗脱能力太强,或者pH不合适。
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2013-09-02 09:15:45
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yjswangjian
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估计是柱子出问题了。用流动相冲了很久就是不能消除峰劈裂。我也在液相中曾经遇到过类似问题。换柱子后就好了。
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2013-09-02 09:45:07
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yjswangjian
at 2013-09-02 09:45:07
估计是柱子出问题了。用流动相冲了很久就是不能消除峰劈裂。我也在液相中曾经遇到过类似问题。换柱子后就好了。
你这种情况应该是柱流失导致的峰分叉吧!
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4楼
2013-09-02 13:56:15
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516tt
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sdz0441029
at 2013-09-02 09:15:45
可能原因:1、样品浓度太高;2、流动相pH不合适;3、溶剂洗脱能力太强,或者pH不合适。
1、一开始样品浓度高的时候是出现平头峰的,我将样品稀释至以上可以出峰的图了,还需要再稀释看看吗?
2、我样品是溶解于甲醇中的,我的流动相是甲醇和水的梯度洗脱,这样可以排除溶剂洗脱能力强的原因吗?
3、可以加三氟乙酸试试吗
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2013-09-02 13:59:16
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da1234mao
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2013-09-03 09:58:05
估计就是两个峰,不过最好稀释下在走走。
产生的原因可能是,你的浓度太高了,被包裹起来了,从色谱图上看你的都到7000mAU了,减少浓度吧。还有梯度洗脱的时候减少斜率吧
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6楼
2013-09-02 19:45:33
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2013-09-03 09:57:57
如果用的溶剂就是有机相的话可以排除溶剂的强洗脱能力,但是从谱图来看浓度还是有点高,可以再稀释下看看,另外请看下你的样是90%的纯物质,确认下看是不是杂质呢??
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知识永远是源动力!!
7楼
2013-09-03 08:41:24
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5楼
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516tt
at 2013-09-02 13:59:16
1、一开始样品浓度高的时候是出现平头峰的,我将样品稀释至以上可以出峰的图了,还需要再稀释看看吗?
2、我样品是溶解于甲醇中的,我的流动相是甲醇和水的梯度洗脱,这样可以排除溶剂洗脱能力强的原因吗?
3、可 ...
1、浓度非常高出现平头峰,浓度很高峰型会差,当然需要解释!2、你样品溶于甲醇,是不是比你流动相洗脱能力强?肯定的啊,可换做甲醇-水一定比例作溶剂啊!3、流动相中加三氟乙酸当然是一种方法。4、还有可能是进样体积有点大,尤其是纯有机相作为溶剂的时候!
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8楼
2013-09-03 09:24:25
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还可以试试更改检测器条件改善雾化效果,提高漂移管温度增加雾化器流量。
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9楼
2013-09-04 19:33:07
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