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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助 一个物质两个峰
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516tt

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助 一个物质两个峰

用的是蒸发光检测器，柱子也是刚用不久，走的是90%纯的物质，应该是一个物质，为什么会有两个峰的样子，是流动相的问题吗？
求助 一个物质两个峰
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求助 一个物质两个峰-1
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1楼 2013-09-02 08:41:41
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sdz0441029

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能原因：1、样品浓度太高；2、流动相pH不合适；3、溶剂洗脱能力太强，或者pH不合适。
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2楼2013-09-02 09:15:45
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yjswangjian

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是柱子出问题了。用流动相冲了很久就是不能消除峰劈裂。我也在液相中曾经遇到过类似问题。换柱子后就好了。
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3楼2013-09-02 09:45:07
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516tt

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yjswangjian at 2013-09-02 09:45:07
估计是柱子出问题了。用流动相冲了很久就是不能消除峰劈裂。我也在液相中曾经遇到过类似问题。换柱子后就好了。

你这种情况应该是柱流失导致的峰分叉吧！
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4楼2013-09-02 13:56:15
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516tt

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sdz0441029 at 2013-09-02 09:15:45
可能原因：1、样品浓度太高；2、流动相pH不合适；3、溶剂洗脱能力太强，或者pH不合适。

1、一开始样品浓度高的时候是出现平头峰的，我将样品稀释至以上可以出峰的图了，还需要再稀释看看吗？
2、我样品是溶解于甲醇中的，我的流动相是甲醇和水的梯度洗脱，这样可以排除溶剂洗脱能力强的原因吗?
3、可以加三氟乙酸试试吗
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5楼2013-09-02 13:59:16
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 感谢你的解答，欢迎常来分析版 2013-09-03 09:58:05
估计就是两个峰，不过最好稀释下在走走。
产生的原因可能是，你的浓度太高了，被包裹起来了，从色谱图上看你的都到7000mAU了，减少浓度吧。还有梯度洗脱的时候减少斜率吧
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6楼2013-09-02 19:45:33
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刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 感谢你的解答，欢迎常来分析版 2013-09-03 09:57:57
如果用的溶剂就是有机相的话可以排除溶剂的强洗脱能力，但是从谱图来看浓度还是有点高，可以再稀释下看看，另外请看下你的样是90％的纯物质，确认下看是不是杂质呢？？
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知识永远是源动力！！
7楼2013-09-03 08:41:24
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sdz0441029

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
听不到: 金币+2, 感谢你的解答，欢迎常来分析版 2013-09-03 09:57:50
引用回帖:
5楼: Originally posted by 516tt at 2013-09-02 13:59:16
1、一开始样品浓度高的时候是出现平头峰的，我将样品稀释至以上可以出峰的图了，还需要再稀释看看吗？
2、我样品是溶解于甲醇中的，我的流动相是甲醇和水的梯度洗脱，这样可以排除溶剂洗脱能力强的原因吗?
3、可 ...

1、浓度非常高出现平头峰，浓度很高峰型会差，当然需要解释！2、你样品溶于甲醇，是不是比你流动相洗脱能力强？肯定的啊，可换做甲醇-水一定比例作溶剂啊！3、流动相中加三氟乙酸当然是一种方法。4、还有可能是进样体积有点大，尤其是纯有机相作为溶剂的时候！
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8楼2013-09-03 09:24:25
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11jing

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
还可以试试更改检测器条件改善雾化效果，提高漂移管温度增加雾化器流量。
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这是要发啊！
9楼2013-09-04 19:33:07
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