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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 微生物 » 实验/技术 » 液相分析 杂峰物质如何判断
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lovehejuhua

银虫 (小有名气)

[求助] 液相分析 杂峰物质如何判断

摇瓶发酵结束以后跑液相分析，用什么方法可以判断出在其他时间点出现的杂峰的物质是什么？30度 乙腈：水=10:90   flow：1.000 C18 主产物为腺苷  主产物出峰时间为5分左右，在2 3 分钟有较大的杂峰 。谢谢虫友们哦
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Courage is not the absence of fear...
1楼2011-12-19 13:40:19
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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scelab(金币+3): 谢谢热心回复哦~ 2011-12-24 02:00:42
单纯通过液相无法判断杂质物质是什么，只能判断极性大小。除非你有杂质对照，通过保留时间判断相应的杂质是什么东西。

一般要使用LC-MS或GC-MS。结构确认，还需要做UV、IR、NMR等。
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守候在风中的宁静。
2楼2011-12-23 23:58:01
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leephy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
就做液质联用，  可判断杂质分子量，在质谱里做二级打碎，可得到杂质的结构。  二三分钟出来的也有可能是溶剂的峰呢？
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3楼2011-12-25 00:03:05
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冬天有点冷

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要不你 将你的培养基跑个液相看看，看看那个峰是不是培养基里面残留的东西。
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4楼2011-12-25 11:29:46
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暧醉殇

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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zhang8826857(金币+1): 鼓励鼓励 2011-12-27 10:31:32
方法一：用纯物质样品进样，在相同条件下进行色谱分析，和之前认为有杂物质的谱图进行比对，观察是否出现杂物质，但这个只可以用于判断是否有杂物质，不能确定杂物质是什么。
方法二：借助于仪器联用，气质，液质联用来检测杂物质到底是什么。也可以利用傅立叶红外光谱仪对纯物质样品分析和对有杂物质样品分析，比对两张谱图，来确定杂物质是什么。
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5楼2011-12-25 11:54:33
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amy32443

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhang8826857(金币+3): 鼓励新虫 2011-12-27 10:31:48
要判断杂质峰是什么，建议摸好液相条件后，做液质联用，初步解析结构。再对杂志进行分离，最原始的用柱层析，也可以考虑用制备色谱等方法，得到纯的杂质后做核磁，进一步确认杂质的结构。
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6楼2011-12-27 10:24:31
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tuobaohua

荣誉版主 (文坛精英)

投资理财发言人

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要确定杂峰是什么就得用质谱啊
用LC/MS或者GC/MS
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7楼2011-12-27 13:13:07
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dasheng1980

铁杆木虫 (知名作家)

大圣

【答案】应助回帖

★
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zhang8826857(金币+1): 鼓励交流 2011-12-30 15:11:36
如果极性相近直接用液分析杂质也很难，尤其是在没有对照品的情况下，我觉得质谱不错，又可确定纯度。
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dasheng1980
8楼2011-12-29 20:38:45
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痴客

木虫 (正式写手)

吃货250

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以用LC-GS联用，也可以收集不同时间的流出液然后打质谱鉴定，怎么你需要鉴定杂峰嘛？
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因为这个世界上这么多的狼，我这只牧羊犬只好放弃我的温顺，向着这个世界放出最耀眼的光。
9楼2011-12-30 11:14:56
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痴客

木虫 (正式写手)

吃货250

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 痴客 at 2011-12-30 11:14:56:
可以用LC-GS联用，也可以收集不同时间的流出液然后打质谱鉴定，怎么你需要鉴定杂峰嘛？

是LC-MS，打错字了
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因为这个世界上这么多的狼，我这只牧羊犬只好放弃我的温顺，向着这个世界放出最耀眼的光。
10楼2011-12-30 11:15:56
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