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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相分析胺类物质，流动相怎么选择
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weiwencong2

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相分析胺类物质，流动相怎么选择

各位高人，我目前合成的物质是胺类物质，
原料是 对苯二胺，如图001


产物是N-烷基化的物质 如图002


过柱子（硅胶柱）和点板时都拖尾比较严重，
液相拖尾也很严重，峰宽大概有3分钟左右，流动相是纯甲醇，柱子是C18的，我把流动相的流速调慢了，或是更换流动性啊的配比（甲醇/水）都不能使峰分离的很明显。

各位有没有做过这方面的，可以提供些建议吗？
我想，如果在甲醇/水的流动相中加些三乙胺可不可以啊，会不会对C18柱造成破坏， 倒是在柱色谱洗脱剂里加些三乙胺，硅胶对样品的吸附就没那么严重了。
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1楼2011-03-30 09:42:11
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zhouyadan2

银虫 (小有名气)
weiwencong2(金币+1): 2011-03-30 10:14:59
在流动相中添加三乙胺抑制硅醇的作用
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2楼2011-03-30 09:53:19
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farfarocean

银虫 (小有名气)
weiwencong2(金币+3): 很有见地，不过让我再去买根柱子，好像老板不给钱啊，我还是想其他方法吧 2011-03-30 10:14:49
加三乙胺是可以的，但是硅胶柱对pH的耐受性不好，所以你要考虑一下pH值对色谱柱的影响，一般硅胶柱pH上限也就9~10左右吧？
所以你如果采用这种方法的话，最好换一根柱子，采用聚合物基质的色谱柱而不是硅胶柱！
另外，既然你是分离两个胺类，你可以采用离子色谱分离，效果会好很多。离子色谱分离胺类的技术已经非常成熟。
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3楼2011-03-30 10:05:55
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gexiaoyan

新虫 (初入文坛)
weiwencong2(金币+1): 2011-03-30 17:01:07
换一根柱子，采用聚合物基质的色谱柱而不是硅胶柱.
分离两个胺类，你可以采用离子色谱分离，效果会好很多。
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4楼2011-03-30 10:20:13
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lanpishu23

木虫 (小有名气)
weiwencong2(金币+1): 2011-03-31 14:59:05
可以加点TFA千分之一的
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5楼2011-03-30 19:13:37
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
weiwencong2(金币+2): 气相我试过了，由于样品的沸点过高，柱温我设置的也很高，峰型不好。 2011-03-31 14:59:47
同意楼上，用，0.01%TFAin H2O ,然后用98%的水相，2%的有机相，试试看，应该有保留的，要是这个条件没有保留，就只能做碱性条件，或者走GC
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6楼2011-03-30 19:21:35
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guozhongli

银虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by oxygen7341 at 2011-03-30 19:21:35:
同意楼上，用，0.01%TFAin H2O ,然后用98%的水相，2%的有机相，试试看，应该有保留的，要是这个条件没有保留，就只能做碱性条件，或者走GC

用乙酸代替TFA,可否？
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7楼2011-09-07 16:14:45
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by guozhongli at 2011-09-07 16:14:45:
用乙酸代替TFA,可否？

可以的，用0.1%的磷酸水溶液或者0.1%的醋酸水溶液一样，要试试的，不行的话再用碱性流动相，磷酸的低波长基线噪音要好很多
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8楼2011-09-09 16:23:48
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yingchunzh

荣誉版主 (著名写手)
★
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先试TFA，不行的话换氨水做流动相，ph大约10左右，当然要用专用的耐碱柱了，最好是waters的Xbridge C18 或者RP18
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9楼2011-09-09 16:58:09
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guozhongli

银虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by oxygen7341 at 2011-09-09 16:23:48:
可以的，用0.1%的磷酸水溶液或者0.1%的醋酸水溶液一样，要试试的，不行的话再用碱性流动相，磷酸的低波长基线噪音要好很多

如果用ELSD检测器，那么就不能用缓冲液了吧
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10楼2011-09-09 20:51:36
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嘟嘟才靖

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好 请问一下 HPLC鸟嘌呤和次黄嘌呤（碱性）  可是就出一个峰  根本分不开呢  用的柱是AQ水柱   用纯水做洗脱溶剂 室温 波长254 有什么好建议么 加碱或者酸么  谢谢
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11楼2013-04-24 19:01:38
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