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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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weiwencong2

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】液相分析胺类物质,流动相怎么选择

各位高人,我目前合成的物质是胺类物质,
原料是 对苯二胺,如图001


产物是N-烷基化的物质 如图002


过柱子(硅胶柱)和点板时都拖尾比较严重,
液相拖尾也很严重,峰宽大概有3分钟左右,流动相是纯甲醇,柱子是C18的,我把流动相的流速调慢了,或是更换流动性啊的配比(甲醇/水)都不能使峰分离的很明显。

各位有没有做过这方面的,可以提供些建议吗?
我想,如果在甲醇/水的流动相中加些三乙胺可不可以啊,会不会对C18柱造成破坏, 倒是在柱色谱洗脱剂里加些三乙胺,硅胶对样品的吸附就没那么严重了。
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zhouyadan2

银虫 (小有名气)


weiwencong2(金币+1): 2011-03-30 10:14:59
在流动相中添加三乙胺抑制硅醇的作用
2楼2011-03-30 09:53:19
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farfarocean

银虫 (小有名气)


weiwencong2(金币+3): 很有见地,不过让我再去买根柱子,好像老板不给钱啊,我还是想其他方法吧 2011-03-30 10:14:49
加三乙胺是可以的,但是硅胶柱对pH的耐受性不好,所以你要考虑一下pH值对色谱柱的影响,一般硅胶柱pH上限也就9~10左右吧?
所以你如果采用这种方法的话,最好换一根柱子,采用聚合物基质的色谱柱而不是硅胶柱!
另外,既然你是分离两个胺类,你可以采用离子色谱分离,效果会好很多。离子色谱分离胺类的技术已经非常成熟。
3楼2011-03-30 10:05:55
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gexiaoyan

新虫 (初入文坛)


weiwencong2(金币+1): 2011-03-30 17:01:07
换一根柱子,采用聚合物基质的色谱柱而不是硅胶柱.
分离两个胺类,你可以采用离子色谱分离,效果会好很多。
4楼2011-03-30 10:20:13
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lanpishu23

木虫 (小有名气)


weiwencong2(金币+1): 2011-03-31 14:59:05
可以加点TFA千分之一的
5楼2011-03-30 19:13:37
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oxygen7341

木虫 (小有名气)


weiwencong2(金币+2): 气相我试过了,由于样品的沸点过高,柱温我设置的也很高,峰型不好。 2011-03-31 14:59:47
同意楼上,用,0.01%TFAin H2O ,然后用98%的水相,2%的有机相,试试看,应该有保留的,要是这个条件没有保留,就只能做碱性条件,或者走GC
6楼2011-03-30 19:21:35
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guozhongli

银虫 (著名写手)



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引用回帖:
6楼: Originally posted by oxygen7341 at 2011-03-30 19:21:35:
同意楼上,用,0.01%TFAin H2O ,然后用98%的水相,2%的有机相,试试看,应该有保留的,要是这个条件没有保留,就只能做碱性条件,或者走GC

用乙酸代替TFA,可否?
7楼2011-09-07 16:14:45
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oxygen7341

木虫 (小有名气)



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引用回帖:
7楼: Originally posted by guozhongli at 2011-09-07 16:14:45:
用乙酸代替TFA,可否?

可以的,用0.1%的磷酸水溶液或者0.1%的醋酸水溶液一样,要试试的,不行的话再用碱性流动相,磷酸的低波长基线噪音要好很多
8楼2011-09-09 16:23:48
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
先试TFA,不行的话换氨水做流动相,ph大约10左右,当然要用专用的耐碱柱了,最好是waters的Xbridge C18 或者RP18
9楼2011-09-09 16:58:09
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guozhongli

银虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by oxygen7341 at 2011-09-09 16:23:48:
可以的,用0.1%的磷酸水溶液或者0.1%的醋酸水溶液一样,要试试的,不行的话再用碱性流动相,磷酸的低波长基线噪音要好很多

如果用ELSD检测器,那么就不能用缓冲液了吧
10楼2011-09-09 20:51:36
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嘟嘟才靖

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好 请问一下 HPLC鸟嘌呤和次黄嘌呤(碱性)  可是就出一个峰  根本分不开呢  用的柱是AQ水柱   用纯水做洗脱溶剂 室温 波长254 有什么好建议么 加碱或者酸么  谢谢
11楼2013-04-24 19:01:38
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