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weiwencong2

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】液相分析胺类物质，流动相怎么选择

各位高人，我目前合成的物质是胺类物质，
原料是对苯二胺，如图001

产物是N-烷基化的物质如图002

过柱子（硅胶柱）和点板时都拖尾比较严重，
液相拖尾也很严重，峰宽大概有3分钟左右，流动相是纯甲醇，柱子是C18的，我把流动相的流速调慢了，或是更换流动性啊的配比（甲醇/水）都不能使峰分离的很明显。

各位有没有做过这方面的，可以提供些建议吗？
我想，如果在甲醇/水的流动相中加些三乙胺可不可以啊，会不会对C18柱造成破坏，倒是在柱色谱洗脱剂里加些三乙胺，硅胶对样品的吸附就没那么严重了。

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1楼 2011-03-30 09:42:11

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farfarocean

银虫 (小有名气)

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weiwencong2(金币+3): 很有见地，不过让我再去买根柱子，好像老板不给钱啊，我还是想其他方法吧 2011-03-30 10:14:49

加三乙胺是可以的，但是硅胶柱对pH的耐受性不好，所以你要考虑一下pH值对色谱柱的影响，一般硅胶柱pH上限也就9~10左右吧？
所以你如果采用这种方法的话，最好换一根柱子，采用聚合物基质的色谱柱而不是硅胶柱！
另外，既然你是分离两个胺类，你可以采用离子色谱分离，效果会好很多。离子色谱分离胺类的技术已经非常成熟。