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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 求助：片剂含量测定---有粘性的纤维素类物质如何处理后进液相？
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wangfengjuan

金虫 (正式写手)

[求助] 求助：片剂含量测定---有粘性的纤维素类物质如何处理后进液相？

本人做缓释片，用了HPMC和ＣＭＣNa等粘性辅料，为了避免这种粘性物质对色谱柱的伤害，采用纤维素不溶的乙醇溶解片剂，过滤后再进液相，后来方法学验证发现药物在乙醇中的溶解度有限，不能完全被提取出来。请问大家遇到这样的辅料都是怎么做的呢？可不可以用水溶解纤维素，然后稀释到基本不粘的浓度再进液相呢？这样会不会很伤柱子呢？急求答案，请勿灌水，谢谢！
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1楼 2011-05-04 21:34:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

emmy1122

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wangfengjuan(金币+1): 2011-05-05 08:15:35
药物只能水溶吗？改用其他的有机溶剂呢？或用流动相溶解呢？
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2楼2011-05-04 21:52:09
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swjtu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
xiaodu2007693(金币+2, EPI+1): 鼓励专业的交流 2011-05-04 23:47:50
1. 采用乙醇多次提取的方法，完全提取（可以采用索氏提取器来高效提取）；
2. 选择一个你的药物溶解，但是辅料不容的溶剂来提取，可以采用混合溶剂；
3. 直接采用流动相溶解提取，用0.22的滤头过滤后，这个时候如果还有一些HPMC和CMCNa穿过了滤头的话，它应该也是可以通过色谱柱的，不会堵柱子，但是不知道这个HPMC和CMC-Na会不会影响你的样品峰检测。
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Life is rough, so we need to be tough.
3楼2011-05-04 23:28:56
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emmy1122

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用过第三种方法的~~  可以将辅料单独配成溶液排除辅料的干扰~
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7楼2011-05-05 16:59:55
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wangfengjuan(金币+10): 1 2011-05-08 10:13:25
xiaodu2007693(金币-9): 楼主操作失误，谢谢理解~ 2011-05-08 10:17:10
1.过粒径很小的滤膜，上面大家都提到了，我试过，有些不好过，过了还有残留，我不知对柱子有无危害，不敢用，毕竟有可见的杂质····
2.高速离心，我试过，效果很好，可以试试，特别对于高粘度做缓释材料的HPMC
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青春无悔
9楼2011-05-05 22:09:05
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lansefengfan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢~ 2011-05-08 10:17:29
我们实验室也有人在做，也是用的HPMC，她一般会用流动相溶解，然后超声一晚上，再用0.22微米的滤头过滤，有时含量测定也会低，她的药也是水溶性好的，我们导师让她用乙腈溶解，再过滤。超声后可以再离心， 再过滤膜，对柱子应该没问题！！
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在交流中结识朋友，增长知识，不亦乐乎！！！
10楼2011-05-05 22:26:07
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品味幸福

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wangfengjuan(金币+1): 谢谢 2011-05-08 10:12:53
我们经常做这样的品种，既然你的主药是易溶于水的，你就把样品研细，称量，溶于水（你的主药很快溶解，而辅料都是刚刚溶胀，只有少量溶解，不用考虑），滤过，续滤液进样就行了。辅料应该干扰不大的，你可以进辅料样试试。
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11楼2011-05-06 09:51:49
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zhongyaoxue

木虫 (小有名气)
我也用流动相试过，只要里面含有10%的水相就不好过滤。即使先加有机相分散，再加水相，溶液仍然很黏。全用有机相，还是有4-5%的含量检测不到。不知各位大侠有没有其他方法
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13楼2011-05-09 09:34:55
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普通回帖

swjtu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wangfengjuan(金币+2): 2011-05-05 08:16:20
1. 采用乙醇多次提取的方法，完全提取（可以采用索氏提取器来高效提取）；
2. 选择一个你的药物溶解，但是辅料不容的溶剂来提取，可以采用混合溶剂；
3. 直接采用流动相溶解提取，用0.22的滤头过滤后，这个时候如果还有一些HPMC和CMCNa穿过了滤头的话，它应该也是可以通过色谱柱的，不会堵柱子，但是不知道这个HPMC和CMC-Na会不会影响你的样品峰检测。
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Life is rough, so we need to be tough.
4楼2011-05-04 23:36:30
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wangfengjuan

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by emmy1122 at 2011-05-04 21:52:09:
药物只能水溶吗？改用其他的有机溶剂呢？或用流动相溶解呢？

药物极易溶于水，在有机溶剂中的溶解性不好。
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电影散场，静静生活/Withoutemotions,timeisjustclockclicking
5楼2011-05-05 08:16:02
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wangfengjuan

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by swjtu at 2011-05-04 23:36:30:
1. 采用乙醇多次提取的方法，完全提取（可以采用索氏提取器来高效提取）；
2. 选择一个你的药物溶解，但是辅料不容的溶剂来提取，可以采用混合溶剂；
3. 直接采用流动相溶解提取，用0.22的滤头过滤后，这个时候 ...

请问你用过第三种方法吗？
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6楼2011-05-05 08:20:39
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海盗船009

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wangfengjuan(金币+1): 谢谢 2011-05-08 10:12:03
药物粉碎，然后用水溶解，HPMC和CMCNA都溶于水，过柱子。然后过0.22滤膜。我当时做过
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XIAOMUCHONG
8楼2011-05-05 19:28:57
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