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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】液相有关物质进样浓度
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zhuiyu_

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相有关物质进样浓度 已有18人参与

最近在做一个新项目，资料很少。在确定样品有关物质浓度的时候打算定0.2mg/ml，但是同事说样品浓度太低。请教一下，样品浓度应该如何确定？一般多少浓度合适？有没有一些依据。
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1楼 2010-08-06 12:55:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liuyunt

铜虫 (初入文坛)
★
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-08-09 10:14:18
没有资料的情况下，定有关物质的浓度是有最小检测限来定的，先做最小检测限，比如最小检测限为0.0001mg/ml.那么你的样品应为1mg/ml.也就是说至少要保证样品含0.01%的杂质能检测的到.
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9楼2010-08-09 10:01:27
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普通回帖

wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发
★ ★
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warlen(金币+1):谢谢参与 2010-08-06 15:31:32
引用回帖:
Originally posted by zhuiyu_ at 2010-08-06 12:55:56:
最近在做一个新项目，资料很少。在确定样品有关物质浓度的时候打算定0.2mg/ml，但是同事说样品浓度太低。请教一下，样品浓度应该如何确定？一般多少浓度合适？有没有一些依据。

你做有关物质的话，应该会需要应用高低浓度法来评价吧，1%和100%浓度来计算有关物质量，样品浓度个人觉得应该根据实际峰高度决定，合适就可以，我做过一个用了500ug/ml的浓度，和稀释100倍
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青春无悔
2楼2010-08-06 14:11:16
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
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warlen(金币+1):谢谢参与 2010-08-06 16:57:35
这个浓度与样品的溶解度和样品的检测限相关。
  一般说来，含量测定浓度应在定量限的50~100倍以上，有关物质在含量测定浓度的5~10倍左右。比如你含量测定浓度0.1mg/mL，一般有关物质检查浓度需要定为0.5mg/mL，同时考虑样品是否溶解在稀释样品溶剂中。
  0.2mg/mL一般说来是比较低了。
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3楼2010-08-06 16:32:41
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云水泱泱

铜虫 (小有名气)
★ ★
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caoyuan521(金币+1):谢谢参与！ 2010-08-06 22:24:02
如果是用Agilent液相来进样，供试液峰面积要在10000以上，一般都是在12000~14000或者更高，只要不超载,才能将有关物质考察清楚，0.5mg/ml
感觉还是小了，现在供试液浓度都提高到1mg/ml,甚至2mg/ml
.
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万里苍穹任飞翔
4楼2010-08-06 17:23:42
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烟大考研

金虫 (正式写手)
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caoyuan521(金币+1):谢谢交流！ 2010-08-06 22:24:15
如果跟中检所的老师关系不错可以先咨询下，免得定下方案来后，他再让你来回改，到那时候就晕了
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心信其可行，则移山填海之难，终有成功之日；心信其不可行，则反掌折枝之易，亦无收效之期
5楼2010-08-06 18:06:40
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lxk2939

铜虫 (初入文坛)
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caoyuan521(金币+1):谢谢参与，鼓励新虫！ 2010-08-07 23:58:25
0.2mg/ml
是小了，建议提高浓度，参考四楼
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6楼2010-08-07 15:27:22
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)
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koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-08-08 11:25:48
这个要看检测器的灵敏度和柱子的满载量，所以浓度并不固定多高多低。
不过一般建议，主峰只要不过载或稍稍过载，浓度尽量大就是了。对照用1%或者2%也是相应的看峰的情况来定
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http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
7楼2010-08-08 11:22:26
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feiyanjian

木虫 (著名写手)
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koria0727(金币+1):鼓励新虫。 2010-08-08 15:26:36
我们做有关物质的时候，浓度一般为1mg/ml的，不过还是要看你样品的出峰面积。
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8楼2010-08-08 13:57:02
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zhuiyu_

金虫 (正式写手)
谢谢楼上各位了。
我0.2mg/ml作为有关物质进样浓度，峰面积已经是8位数，12打头了，就是说已经到达过载浓度了。我现在工作站是岛津的，默认的灵敏度是1，是不是可以调节灵敏度到2？将进样浓度改为0.4mg/ml？
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10楼2010-08-09 10:26:09
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