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renxueqin

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】同一种物质,浓度不同出峰时间也不同吗? 已有21人参与

今天跑了一针样品,5.17分钟出峰,感觉浓度太大了,于是稀释了5倍再跑了一针,出峰时间却是5.14分钟,而且相对纯度百分比从63%升到了94%,我就觉得奇怪了,纳闷呢,敬请给位虫子高手们,能不能帮帮我这只小笨虫解释解释这种情况呢?
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zlong2008

木虫 (正式写手)

★ ★
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karl2100(金币+1):3Q 2010-10-28 23:26:49
没有关系吧。应该和流动相的比例有关。至于相对纯度有改变是不是在进样前针没有润洗或者稀释样品时出了问题啊
在压力中前进
2楼2010-10-27 15:46:11
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szx9801

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
同意楼上的
你的这个保留时间便化应该在情理之中,流动相温度微变化都是造成上述情况因素。至于纯度问题可能与你样品稀释有关
拼搏这一秒,收获享受下一秒
3楼2010-10-27 15:51:16
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renxueqin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zlong2008 at 2010-10-27 15:46:11:
没有关系吧。应该和流动相的比例有关。至于相对纯度有改变是不是在进样前针没有润洗或者稀释样品时出了问题啊

稀释时使用的是移液枪,操作也很小心了,每次进样前针都是润洗3次的,而且流速和柱温箱的温度一直都没有变化,流动相也一直是那一瓶,因为我怕不够特意多配了200mL,我也找不出哪里有错误,是不是液相本身的那个相对纯度就不准确,并不能以此来判断样品纯不纯呢?
4楼2010-10-27 15:58:41
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gabriella

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
楼主所说的相对纯度是指的? 杂质峰面积和/主峰面积+杂质峰面积和?
吼吼
5楼2010-10-27 20:57:05
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cps0301

木虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不会的  出峰只跟你的物质的极性有关 ,浓度只是在峰值上有变化,也就是量的变化
6楼2010-10-28 07:49:30
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匿名

用户注销 (文坛精英)


本帖仅楼主可见
7楼2010-10-28 07:51:53
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wuyudong

铁杆木虫 (小有名气)

版主


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你的出峰时间误差是在允许的范围内的,完全可以认为是同一物质
共享一切好的资源
8楼2010-10-28 08:02:17
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plszsx

至尊木虫 (知名作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):多谢指教! 2010-10-28 23:28:18
这个是正常的,浓度高了,峰面积就大,自动给出的峰位置会有一点偏差,尤其是过载时,偏差更大
9楼2010-10-28 08:12:53
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sdyg21

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1):多谢指教! 2010-10-28 23:28:07
楼主的峰值保留时间很正常,你也可以理解成开始出风时间一样,浓度高的需要的推力大,所以慢点。纯度的话,那是因为杂质在低浓度时候没有检出,或者是峰的塔板数等的数值较高浓度的好,所以仪器判断纯度高。
10楼2010-10-28 08:15:27
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