【求助】液相有关物质进样浓度 - 新药研发 - 质量控制 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

11楼2010-08-09 15:43:25

hkg20001

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要看你这种样品的紫外响应情况，一般响应值大的浓度低点，小的，浓度高点，我们做的时候一般封面积在10000-15000，我们用的是Agilent 的仪器！

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12楼2010-08-13 11:25:50

hy89pj

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新手一个，刚开始做液相，也用岛津的但帮不上忙

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13楼2010-08-14 14:41:18

87615784

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一般是一个mg/mL 吧，主峰峰高1000左右，最好不要超过1500，浓度太大不好，如果药典有参考药典。做有关物质用岛津的太差了吧！用安捷伦和Waters

14楼2010-08-14 17:24:16

李xin0012

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液相不是很熟悉，但根据以往做的项目，还是根据具体品种具体分析

15楼2010-08-14 18:26:51

heliang1007

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转载：

1.配制一系列不同浓度的溶液，在不过载的前提下确定浓度的增加不再引起杂质增加的拐点浓度。
2.配制已知原料、中间体、杂质等的稀溶液，确定其检测限与定量限。通常以0.1%计，反推得供试品溶液的最低浓度。
3.综合以上考察结果，以柱效最优作考量，确定供试品溶液的浓度。

pS:9楼的有道理

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16楼2010-08-15 13:54:09

heliang1007

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引用回帖:

Originally posted by 87615784 at 2010-08-14 17:24:16:
一般是一个mg/mL 吧，主峰峰高1000左右，最好不要超过1500，浓度太大不好，如果药典有参考药典。做有关物质用岛津的太差了吧！用安捷伦和Waters

就灵敏度来说：waters排第一，之后就是岛津，安捷伦排的比较靠后

17楼2010-08-15 14:17:51

zhxf

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总结大家所述：这有关物质的供试品溶液进样浓度跟下列几个因素相关：（1）检测器的灵敏度、（2）柱子的满载量、（3）样品的检测限、（4）样品的溶解度。。。。这几天，俺也在做一品种的有关物质，中国药典上规定供试品溶液的进样量为2mg/ml*20ul，俺拟做点变动为0.8mg/ml*50ul，因为俺这个样品在如此高的浓度（2mg/ml）不好处理，也不好溶解！但在灵敏度为2检测时，0.8mg/ml*50ul出来的峰面积过载，为一平顶峰，拟将灵敏度改为3！试试，再看看杂质峰的个数有没有变化！？

18楼2010-08-15 15:44:25