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wangfengjuan

金虫 (正式写手)

[求助] 求助:片剂含量测定---有粘性的纤维素类物质如何处理后进液相?

本人做缓释片,用了HPMC和CMCNa等粘性辅料,为了避免这种粘性物质对色谱柱的伤害,采用纤维素不溶的乙醇溶解片剂,过滤后再进液相,后来方法学验证发现药物在乙醇中的溶解度有限,不能完全被提取出来。请问大家遇到这样的辅料都是怎么做的呢?可不可以用水溶解纤维素,然后稀释到基本不粘的浓度再进液相呢?这样会不会很伤柱子呢?急求答案,请勿灌水,谢谢!
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emmy1122

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wangfengjuan(金币+1): 2011-05-05 08:15:35
药物只能水溶吗?改用其他的有机溶剂呢?或用流动相溶解呢?
2楼2011-05-04 21:52:09
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swjtu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
xiaodu2007693(金币+2, EPI+1): 鼓励专业的交流 2011-05-04 23:47:50
1. 采用乙醇多次提取的方法,完全提取(可以采用索氏提取器来高效提取);
2. 选择一个你的药物溶解,但是辅料不容的溶剂来提取,可以采用混合溶剂;
3. 直接采用流动相溶解提取,用0.22的滤头过滤后,这个时候如果还有一些HPMC和CMCNa穿过了滤头的话,它应该也是可以通过色谱柱的,不会堵柱子,但是不知道这个HPMC和CMC-Na会不会影响你的样品峰检测。
Life is rough, so we need to be tough.
3楼2011-05-04 23:28:56
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emmy1122

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用过第三种方法的~~  可以将辅料单独配成溶液排除辅料的干扰~
7楼2011-05-05 16:59:55
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wangfengjuan(金币+10): 1 2011-05-08 10:13:25
xiaodu2007693(金币-9): 楼主操作失误,谢谢理解~ 2011-05-08 10:17:10
1.过粒径很小的滤膜,上面大家都提到了,我试过,有些不好过,过了还有残留,我不知对柱子有无危害,不敢用,毕竟有可见的杂质····
2.高速离心,我试过,效果很好,可以试试,特别对于高粘度做缓释材料的HPMC
青春无悔
9楼2011-05-05 22:09:05
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lansefengfan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


xiaodu2007693(金币+1): 谢谢~ 2011-05-08 10:17:29
我们实验室也有人在做,也是用的HPMC,她一般会用流动相溶解,然后超声一晚上,再用0.22微米的滤头过滤,有时含量测定也会低,她的药也是水溶性好的,我们导师让她用乙腈溶解,再过滤。超声后可以再离心, 再过滤膜,对柱子应该没问题!!
在交流中结识朋友,增长知识,不亦乐乎!!!
10楼2011-05-05 22:26:07
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品味幸福

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wangfengjuan(金币+1): 谢谢 2011-05-08 10:12:53
我们经常做这样的品种,既然你的主药是易溶于水的,你就把样品研细,称量,溶于水(你的主药很快溶解,而辅料都是刚刚溶胀,只有少量溶解,不用考虑),滤过,续滤液进样就行了。辅料应该干扰不大的,你可以进辅料样试试。
11楼2011-05-06 09:51:49
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zhongyaoxue

木虫 (小有名气)

我也用流动相试过,只要里面含有10%的水相就不好过滤。即使先加有机相分散,再加水相,溶液仍然很黏。全用有机相,还是有4-5%的含量检测不到。不知各位大侠有没有其他方法
13楼2011-05-09 09:34:55
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普通回帖

swjtu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wangfengjuan(金币+2): 2011-05-05 08:16:20
1. 采用乙醇多次提取的方法,完全提取(可以采用索氏提取器来高效提取);
2. 选择一个你的药物溶解,但是辅料不容的溶剂来提取,可以采用混合溶剂;
3. 直接采用流动相溶解提取,用0.22的滤头过滤后,这个时候如果还有一些HPMC和CMCNa穿过了滤头的话,它应该也是可以通过色谱柱的,不会堵柱子,但是不知道这个HPMC和CMC-Na会不会影响你的样品峰检测。
Life is rough, so we need to be tough.
4楼2011-05-04 23:36:30
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wangfengjuan

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by emmy1122 at 2011-05-04 21:52:09:
药物只能水溶吗?改用其他的有机溶剂呢?或用流动相溶解呢?

药物极易溶于水,在有机溶剂中的溶解性不好。
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5楼2011-05-05 08:16:02
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wangfengjuan

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by swjtu at 2011-05-04 23:36:30:
1. 采用乙醇多次提取的方法,完全提取(可以采用索氏提取器来高效提取);
2. 选择一个你的药物溶解,但是辅料不容的溶剂来提取,可以采用混合溶剂;
3. 直接采用流动相溶解提取,用0.22的滤头过滤后,这个时候 ...

请问你用过第三种方法吗?
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6楼2011-05-05 08:20:39
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海盗船009

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wangfengjuan(金币+1): 谢谢 2011-05-08 10:12:03
药物粉碎,然后用水溶解,HPMC和CMCNA都溶于水,过柱子。然后过0.22滤膜。我当时做过
XIAOMUCHONG
8楼2011-05-05 19:28:57
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