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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相扫尾剂问题
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Zyui

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相扫尾剂问题 已有4人参与

液相分析含胺化合物的盐酸盐，流动相：水相0.5%的磷酸三乙胺，有机相含0.5%磷酸的乙腈，30%~90%的梯度，拖尾因子有1.8，请问应该换用什么扫尾剂比较好？胺类化合物常用的扫尾剂有哪些啊？
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1楼 2014-08-08 22:07:49
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kaven186

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是用的什么色谱柱啊  ？？？？是封端还是没有封端的？  看看你的实验室有没有封端比较好的色谱柱，另外你的这个流动相的PH值是否可以使你的样品成分子状态吗？如果不是的话  可以调一下PH值。
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广州
9楼2014-08-11 09:55:19
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kaven186

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by Zyui at 2014-08-11 22:39:10
现在试了 0.1%的高氯酸，ph才1.8，拖尾也有2.6，加三乙胺调ph到2.5，拖尾没变。调了下梯度，影响不大。只有换柱子了么？还有没有其他什么方法呢。。...

其实拖尾的原因就是那么几个，一个就是样品量太大，过载，这种的话就减小进样溶度，另外一个就是样品和色谱柱的填料产生了次级反应，这种的话一般是加扫尾剂，还有的话，就是尽量让你的 流动相的PKa-样品Pka>2 (这是碱性，酸性就小于2），使你的样品呈分子状态；三，杂质峰的干扰，那个拖尾的地方根本就是有杂质没有分开，这种的话，你懂得；四，柱效下降了，这种情况你也懂的。
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广州
11楼2014-08-12 09:46:23
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cz490578624

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
胺类化合物显碱性，一般常用的扫尾剂有二乙胺和三乙胺，一般加流动相的

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2楼2014-08-09 00:55:18
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
除了加扫尾剂，还可以使用阳离子复合柱，更简单
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3楼2014-08-09 14:54:28
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Zyui

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cz490578624 at 2014-08-09 00:55:18
胺类化合物显碱性，一般常用的扫尾剂有二乙胺和三乙胺，一般加流动相的

三乙胺不能加到乙腈里，水相加了磷酸和三乙胺，但拖尾还是很严重
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4楼2014-08-09 15:15:47
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Zyui

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-08-09 14:54:28
除了加扫尾剂，还可以使用阳离子复合柱，更简单

额，条件有限。
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5楼2014-08-09 15:17:30
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Zyui

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-08-09 14:54:28
除了加扫尾剂，还可以使用阳离子复合柱，更简单

额，条件有限呀。
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6楼2014-08-09 15:19:10
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cz490578624

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by Zyui at 2014-08-09 15:15:47
三乙胺不能加到乙腈里，水相加了磷酸和三乙胺，但拖尾还是很严重...

扫尾剂常用的碱性可加三乙胺，酸性可加冰醋酸，那可以加冰醋酸试试看

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7楼2014-08-10 13:59:13
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Zyui

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by cz490578624 at 2014-08-10 13:59:13
扫尾剂常用的碱性可加三乙胺，酸性可加冰醋酸，那可以加冰醋酸试试看
...

目前试过的就磷酸三乙胺效果最好，不过拖尾也有2.8（之前是4.8，前面写错了），现在在试高氯酸。
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8楼2014-08-10 16:06:14
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Zyui

新虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by kaven186 at 2014-08-11 09:55:19
你是用的什么色谱柱啊  ？？？？是封端还是没有封端的？  看看你的实验室有没有封端比较好的色谱柱，另外你的这个流动相的PH值是否可以使你的样品成分子状态吗？如果不是的话  可以调一下PH值。

现在试了 0.1%的高氯酸，ph才1.8，拖尾也有2.6，加三乙胺调ph到2.5，拖尾没变。调了下梯度，影响不大。只有换柱子了么？还有没有其他什么方法呢。。
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10楼2014-08-11 22:39:10
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