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王厚勇

新虫 (初入文坛)

[求助] 急求高人指点------流动相不变,为什么出峰时间提前了好几分钟。。。 已有5人参与

请各位高人赐教。。。。之前做了预实验,已经确定好了流动相,出峰时间定在了6.5min,但是,过了几天后准备建标曲时,发现出峰时间提前到了一两分钟,而且现在不管怎么变流动相的比例,出峰时间都没有大的变化。。。。极度郁闷之中,望各位高手指教。。。
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务实的奋斗吧
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满谛

木虫 (正式写手)

柱温和流速,你是否改变了?
listen to the voice in flower.
2楼2013-12-16 14:46:22
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
原因分析:
1.你的流动相中有三乙胺或二乙胺等扫尾剂,应控制扫尾剂的用量,不要过量,严格按照标准方法配制。
2.含有扫尾剂的流动相平衡时间本身就很长,不建议每天都清洗色谱系统,可以采用在不工作的时候将废液管接回流动相瓶中低流量连续平衡色谱系统,减少每次工作的流动相平衡时间。
3.环境温度的影响也较大,应当使用柱温箱。
4.如果使用的是视差折光检测器,不但要使用柱温箱,连室温也要控制,避免人员在实验室频繁走动导致的温度变化。
5.你的检测器是否有温度控制,如果有建议与色谱柱采用相同的温度。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-12-16 15:14:33
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杨晓波

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱温,流动相,样品的稳定性,看看哪个有变化?
愿意和大家共同交流经验,共同学习!
4楼2013-12-17 09:08:44
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flybird5327

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
除了3楼所述几点之外,若楼主用的是反相柱,流动相中水的比例过大,有时也会出现这种现象。
5楼2013-12-17 09:15:57
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mxiaohua2012

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我之前遇到过一样的问题,流动相不变,保留时间往前移动,经过反复试验,各种找原因,最后发现:我所用的岛津仪器四通比例阀,在进行A、B泵混合时,B泵渗漏(B泵为有机相,A泵水相),以前所做各种项目均未影响,现在出现这个问题是药物品种不同,比较敏感度,主成分较多,(4个主峰)。要想观察仪器是否出现类似问题,可以:
B泵管道内留有气泡,purgeA,观察气泡是否有移动。仪器不对,会害死人的。希望对你有所帮助。
6楼2013-12-17 10:35:25
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顾莫柔

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有一次我也遇到这样的情况,不管怎么改色谱条件保留时间都不变。经过两次其他人复核还是同样结果!
结果,竟然是  样品有问题!!!但这种情况出现几率有点小。我只是看到类似情况,分享一下~
矫情的不是我是生活,残忍的不是我是很多。
7楼2013-12-17 10:48:19
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