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急求高人指点------流动相不变,为什么出峰时间提前了好几分钟。。。
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王厚勇
新虫
(初入文坛)
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(幼儿园)
金币: 29
帖子: 7
在线: 5.5小时
虫号: 2136822
注册: 2012-11-20
性别: GG
专业: 药物设计与药物信息
[
求助
]
急求高人指点------流动相不变,为什么出峰时间提前了好几分钟。。。
已有5人参与
请各位高人赐教。。。。之前做了预实验,已经确定好了流动相,出峰时间定在了6.5min,但是,过了几天后准备建标曲时,发现出峰时间提前到了一两分钟,而且现在不管怎么变流动相的比例,出峰时间都没有大的变化。。。。极度郁闷之中,望各位高手指教。。。
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务实的奋斗吧
1楼
2013-12-16 13:28:13
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flybird5327
木虫
(小有名气)
应助: 5
(幼儿园)
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帖子: 83
在线: 161.4小时
虫号: 725166
注册: 2009-03-17
性别:
MM
专业: 合成药物化学
【答案】应助回帖
感谢参与,应助指数 +1
除了3楼所述几点之外,若楼主用的是反相柱,流动相中水的比例过大,有时也会出现这种现象。
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5楼
2013-12-17 09:15:57
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满谛
木虫
(正式写手)
应助: 0
(幼儿园)
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散金: 90
红花: 25
帖子: 451
在线: 326.9小时
虫号: 2542725
注册: 2013-07-12
性别:
MM
专业: 中药药效物质
柱温和流速,你是否改变了?
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listen to the voice in flower.
2楼
2013-12-16 14:46:22
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yi_wang
铁杆木虫
(著名写手)
roye
应助: 677
(博士)
金币: 9605.9
红花: 40
帖子: 1161
在线: 349.3小时
虫号: 959198
注册: 2010-03-01
性别: GG
专业: 药物化学
【答案】应助回帖
感谢参与,应助指数 +1
原因分析:
1.你的流动相中有三乙胺或二乙胺等扫尾剂,应控制扫尾剂的用量,不要过量,严格按照标准方法配制。
2.含有扫尾剂的流动相平衡时间本身就很长,不建议每天都清洗色谱系统,可以采用在不工作的时候将废液管接回流动相瓶中低流量连续平衡色谱系统,减少每次工作的流动相平衡时间。
3.环境温度的影响也较大,应当使用柱温箱。
4.如果使用的是视差折光检测器,不但要使用柱温箱,连室温也要控制,避免人员在实验室频繁走动导致的温度变化。
5.你的检测器是否有温度控制,如果有建议与色谱柱采用相同的温度。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼
2013-12-16 15:14:33
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杨晓波
银虫
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应助: 14
(小学生)
金币: 870.3
帖子: 131
在线: 52.8小时
虫号: 562303
注册: 2008-05-23
性别: GG
专业: 中药学其他科学问题
【答案】应助回帖
感谢参与,应助指数 +1
柱温,流动相,样品的稳定性,看看哪个有变化?
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愿意和大家共同交流经验,共同学习!
4楼
2013-12-17 09:08:44
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TA的回帖
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