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快乐的小鱼

铜虫 (小有名气)

[求助] 如何减小峰宽,缩短保留时间?

目前用LC-MS/MS分离6种化合物,前5种都在保留时间30min前出峰,而且峰形很好,峰宽在0.5min左右,但是最后一种化合物在55min才出峰,而且峰宽很宽,有2min,在此请教各位大侠,如何使第六种化合物峰宽减小,保留时间缩短?不胜感激!

PS:调整有机相的比例已经做过了,我的第六种化合物在纯乙腈流动相中出峰时间最短,所以我在30min后改为了纯乙腈作为流动相。前面5种化合物的流动相为梯度洗脱流动相
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fansfly123

金虫 (小有名气)

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快乐的小鱼: 金币+3, 有帮助 2012-07-05 10:27:33
1.增大流速;2.最后一个化合物是因为极性很小才出峰晚,改变流动相的PH值是第六个化合物的极性变大
8楼2012-07-03 13:34:43
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czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 快乐的小鱼 at 2012-07-03 09:47:54
谢谢,不知道加大流速后会不会对我前面的5种化合物的分离有影响?...

这个不能确定的,要看你的具体条件了。极性小的物质就加大有机相的比例
Ecological Genomics;the scientific walking hormone
9楼2012-07-03 14:02:54
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

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快乐的小鱼: 金币+3, 有帮助 2012-07-05 10:26:53
做个梯度,30分钟后改用乙腈,前五种用的什么流动相?
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
2楼2012-07-02 17:30:17
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来交流 2012-07-04 08:54:56
快乐的小鱼: 金币+3, 有帮助 2012-07-05 10:27:08
可以用梯度,前面的峰流出色谱柱后就用100%乙腈,如果还嫌慢可以在乙腈相中加入乙醇,异丙醇,正丙醇等可以显著提高洗脱能力

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-07-02 18:09:26
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czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来交流 2012-07-04 08:55:33
快乐的小鱼: 金币+3, 有帮助 2012-07-05 10:27:17
适当加大下流速,可以减小峰宽和减小出峰时间
Ecological Genomics;the scientific walking hormone
4楼2012-07-02 18:41:44
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快乐的小鱼

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-02 17:30:17
做个梯度,30分钟后改用乙腈,前五种用的什么流动相?

谢谢,我就是这么做的,前面是乙腈水和甲醇的混合溶液的梯度洗脱流动相
5楼2012-07-03 09:45:18
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快乐的小鱼

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by houqian387 at 2012-07-02 18:09:26
可以用梯度,前面的峰流出色谱柱后就用100%乙腈,如果还嫌慢可以在乙腈相中加入乙醇,异丙醇,正丙醇等可以显著提高洗脱能力

谢谢,不知道为什么用100%乙腈的时候色谱峰出来是柱状的,不连续的。
6楼2012-07-03 09:46:53
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快乐的小鱼

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by czfscf at 2012-07-02 18:41:44
适当加大下流速,可以减小峰宽和减小出峰时间

谢谢,不知道加大流速后会不会对我前面的5种化合物的分离有影响?
7楼2012-07-03 09:47:54
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来交流 2012-07-04 08:58:41
快乐的小鱼: 金币+3, 有帮助 2012-07-05 10:27:54
引用回帖:
7楼: Originally posted by 快乐的小鱼 at 2012-07-03 09:47:54
谢谢,不知道加大流速后会不会对我前面的5种化合物的分离有影响?...

你可以设置30分钟之后加大流速,这个可以做到
10楼2012-07-03 14:13:07
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