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peterpanxu

银虫 (初入文坛)

[交流] 液相保留时间减小

我们用的液相是安捷伦1200系列，用的流动相是甲醇：水（75：25）。保留时间昨天还是6.5min，今天就变成了4.5min，即每天做的第一个样品保留时间都比前一天提前，并且峰总面积不变而峰高变高。并且每天做的几个样品中，保留时间依次增大，如第一个为6.5min，第二个为6.6min，第三个为6.7min。并且在出现此问题后换了一根柱子，结果还是出现同样的问题，可以肯定不是柱子的问题。仪器还有可能存在哪些问题呢？

[ Last edited by peterpanxu on 2010-12-21 at 16:22 ]
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1楼 2010-12-21 16:20:17
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wangxwei

金虫 (正式写手)
peterpanxu(金币+1, 博学EPI+1): 2010-12-22 13:35:48
其实这个很正常的，过夜的流动相比例会有所变化，特别是有挥发性酸碱类的就更明显了。
个人建议你每天的流动相都是新配的比较好。
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2楼2010-12-21 16:26:54
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xixi912

铁虫 (小有名气)
peterpanxu(金币+1): 2010-12-22 13:35:53
1200是不能控温的，温度对出峰时间也有影响
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3楼2010-12-21 16:47:02
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泡泡鱼DL

铜虫 (小有名气)
保留时间漂移，保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性，你要考虑以下原因：
1、温控不当。解决方法：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。
2、流动相比例变化。解决方法：检查泵的比例阀是否有故障
3、色谱柱没有平衡。解决方法：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
4、流速变化。解决方法：重新设定流速
5、泵中有气泡。解决方法：从泵中除去气泡，可以重新脱气或适当延长脱气时间。
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4楼2010-12-28 08:59:26
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