应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助，药动实验，空白血浆中杂质峰干扰药物测定。
181/2返回列表12下一页
查看: 2417  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xiaolu2114

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助，药动实验，空白血浆中杂质峰干扰药物测定。 已有5人参与

小弟最近家兔药动学实验，半个月预实验后，遇到了一个棘手的问题，尝试了各种方法依旧无法解决，请有经验的大神们指导指导。
主要问题是：血样测定中，血浆中一个杂质和药物的出峰时间一致，而且杂质峰面积较大，严重干扰血浆中药物浓度的测定。血样的处理方法为血浆液-液萃取后，氮气吹干，甲醇复溶。尝试了各种解决方法，依旧无果，1、改变流动相，最开始用甲醇-水的二元体系，内标和药物峰形都很好，进样空白血浆，发现一杂志峰保留时间和药物保留时间基本一致，然后尝试改变流动相比例，结果是不管怎么调，杂质的峰始终随药物的峰变动，没法分开。2、加入乙腈，采用三元体系，依旧没法把杂志和药物分开。（就感觉药物和杂质是同一个东西，不管怎么调，杂质的保留时间跟着药物保留时间步调一致的变化）3，改变提取方法，最先使用正己烷-乙醚（1:1）提取，而后改用正己烷-乙酸乙酯（1:1）提取，最后尝试先加和血浆等体积的1M NaOH，再用环己烷-异丙醇（96:4）提取，前面两种提取方法处理后的样品中杂质峰面积基本差不多，后一种方法感觉杂质峰有所减小，但内标和药物的提取回收率很低很低。噢，还有一点，预实验买了两只兔子，发现不同兔子取出来的血浆中干扰杂质的峰面积相差很大，一只大到完全覆盖药物峰面积，一只干扰杂质峰面约为药物定量限2——3倍。请大神们赐教
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
差一笔
1楼 2015-07-19 00:23:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

linda304

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
2楼2015-07-19 09:22:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

change_clj

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaolu2114: 金币+3, ★有帮助 2015-07-19 22:08:26
不知道你的峰位是如何分布的，血浆样品的杂质一般集中在5分钟以内吧，可以适当调整流动相比例，比如是反向色谱柱的话，水的比例增加可以延长出峰时间，可能就分开了，不行就试试梯度。
赞一下(1人) 回复此楼
要不留遗憾的青春
3楼2015-07-19 12:56:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaolu2114

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 陈林霖 at 2015-07-20 02:26:49
这种情况难以完全分离，换不同品牌的柱子试，再不行就换其他的填料的柱子试，不一定要用家兔就换成其他动物。

谢谢，我先换一下其他柱子试一下吧。
赞一下(1人) 回复此楼
差一笔
7楼2015-07-20 10:02:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xiaolu2114

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by linda304 at 2015-07-19 09:22:54
试试大气压化学电离APCi，你们测定用的ESI吗

谢谢你的回复，我用的是紫外检测器，但我觉问题的重点是如何先把杂质和药物分开，而不是检测器的问题。你认为呢？
赞一下 回复此楼
差一笔
4楼2015-07-19 22:02:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaolu2114

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by change_clj at 2015-07-19 12:56:35
不知道你的峰位是如何分布的，血浆样品的杂质一般集中在5分钟以内吧，可以适当调整流动相比例，比如是反向色谱柱的话，水的比例增加可以延长出峰时间，可能就分开了，不行就试试梯度。

之前甲醇-水，内标出峰14min，药物17min，后来改成乙腈-甲醇-水后，内标10min，药物12min。尝试过增大水的比例，药物和内标保留都推后，但杂质保留也依旧推后，而且依旧和药物的出峰时间相同。也尝试过增大有机相比例，依旧没法分开。做到有点崩溃了~~~~~
赞一下 回复此楼
差一笔
5楼2015-07-19 22:08:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaolu2114: 金币+5, ★有帮助 2015-07-20 10:01:50
这种情况难以完全分离，换不同品牌的柱子试，再不行就换其他的填料的柱子试，不一定要用家兔就换成其他动物。
赞一下 回复此楼
6楼2015-07-20 02:26:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (正式写手)

群体药物动力学专业技术人员
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
赞一下
8楼2015-07-20 17:25:27
已阅   申请PhEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

linda304

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
9楼2015-07-21 10:17:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

diwanpeng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

觉得梯度法可以做做，看看结果
赞一下 回复此楼
10楼2015-07-22 08:49:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaolu2114 的主题更新
181/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 081700化工学硕调剂 +3 【1】 2026-03-16 3/150 2026-03-19 23:40 by edmund7
[考研] 329求调剂 +4 想上学吖吖 2026-03-19 4/200 2026-03-19 23:28 by lbsjt
[考研] 265求调剂 +3 梁梁校校 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:34 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿南京理工大学085701资源与环境302分求调剂 +3 葵梓卫队 2026-03-18 5/250 2026-03-19 19:35 by 给你你注意休息
[考研] 321求调剂 +8 何润采123 2026-03-18 10/500 2026-03-19 16:46 by 何润采123
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分，一志愿四川大学，诚心求调剂 +5 吃吃吃才有意义 2026-03-19 5/250 2026-03-19 16:18 by 30660438
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +11 yangfz 2026-03-17 11/550 2026-03-19 15:06 by houyaoxu
[考研] 材料080500调剂求收留 +4 一颗meteor 2026-03-13 4/200 2026-03-19 10:32 by 30660438
[考研] 本科郑州大学物理学院，一志愿华科070200学硕，346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
[考研] 304求调剂 +6 司空. 2026-03-18 6/300 2026-03-18 23:03 by 星空星月
[考研] 311求调剂 +4 冬十三 2026-03-18 4/200 2026-03-18 21:47 by 尽舜尧1
[考研] 328求调剂，英语六级551，有科研经历 +3 生物工程调剂 2026-03-17 7/350 2026-03-18 20:41 by Wangjingyue
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 312求调剂 +8 陌宸希 2026-03-16 9/450 2026-03-18 12:39 by Linda Hu
[考研] 材料，纺织，生物（0856、0710），化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[考研] 278求调剂 +5 烟火先于春 2026-03-17 5/250 2026-03-18 08:43 by 星空星月
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭