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[求助]
按照别人文章的方法处理血样，结果因为杂质影响导致随后结果基线不稳，求指点！ 已有1人参与
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第一次发帖求助，希望各位高手不吝赐教！ 情况如下： 血样前处理： 取50ul血浆，加200ul甲醇，涡旋15s，再加入300ul乙酸乙酯，涡旋15s。12000rpm，离心，去上清液440ul，氮吹至干。300ul流动相复溶，进样20ul检测。 HPLC色谱条件： 流动相：乙腈-水（40-60） 流速：1ml/min 检测波长：230nm 结果： 第一针进样，结果很顺利，保留时间9.3min，基线也很平，跑到第20min结束 http://d.kankan3d.com/file/data/ ... _1398263508_351.jpg 5min时间点血样结果 http://d.kankan3d.com/file/data/ ... _1398263508_300.jpg 9.29min处的紫外 第二针进样，结果还好，但是在10min以后开始出现起伏 http://d.kankan3d.com/file/data/ ... _1398263732_206.jpg 10min时间点血样结果 http://d.kankan3d.com/file/data/ ... _1398263733_526.jpg 9.32min处的紫外 第五针进样，药物出峰的位置已经严重波动了，紫外也变得奇异了 http://d.kankan3d.com/file/data/ ... _1398263864_931.jpg 25min时间点血样结果 http://d.kankan3d.com/file/data/ ... _1398263865_437.jpg 紫外结果出现疑似杂志的情况 第六针波动仍然存在，看起来好像情况变好了，但是看完紫外就整个人都不好了 http://d.kankan3d.com/file/data/ ... _1398263865_572.jpg 30min时间点血样结果 http://d.kankan3d.com/file/data/ ... _1398263865_201.jpg 紫外结果 之前有做过空白血样，结果跟第一针类似，只是在药物保留时间是空白而已，但是现在，居然完完全全变成杂质的峰，这该如何是好？ 第九针（120min）这已经完全无法入眼了  这都什么乱七八糟的东西啊http://d.kankan3d.com/file/data/ ... _1398263866_463.jpg http://d.kankan3d.com/file/data/ ... _1398263864_108.jpg 情况说明我在上周有做过预实验（一只大鼠灌胃给药），根本没有出现这个问题。大约在3h点就已经检测不到了。 完全处于迷惘当中，希望高人指点打救，感谢不尽！   1.jpg  2.jpg  3.jpg  4.jpg  10.jpg  5.jpg  6.jpg  7.jpg  8.jpg  9.jpg |
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5楼2014-05-22 17:17:49
