应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助，药动实验，空白血浆中杂质峰干扰药物测定。
51/1返回列表
查看: 2475  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

xiaolu2114

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助，药动实验，空白血浆中杂质峰干扰药物测定。 已有5人参与

小弟最近家兔药动学实验，半个月预实验后，遇到了一个棘手的问题，尝试了各种方法依旧无法解决，请有经验的大神们指导指导。
主要问题是：血样测定中，血浆中一个杂质和药物的出峰时间一致，而且杂质峰面积较大，严重干扰血浆中药物浓度的测定。血样的处理方法为血浆液-液萃取后，氮气吹干，甲醇复溶。尝试了各种解决方法，依旧无果，1、改变流动相，最开始用甲醇-水的二元体系，内标和药物峰形都很好，进样空白血浆，发现一杂志峰保留时间和药物保留时间基本一致，然后尝试改变流动相比例，结果是不管怎么调，杂质的峰始终随药物的峰变动，没法分开。2、加入乙腈，采用三元体系，依旧没法把杂志和药物分开。（就感觉药物和杂质是同一个东西，不管怎么调，杂质的保留时间跟着药物保留时间步调一致的变化）3，改变提取方法，最先使用正己烷-乙醚（1:1）提取，而后改用正己烷-乙酸乙酯（1:1）提取，最后尝试先加和血浆等体积的1M NaOH，再用环己烷-异丙醇（96:4）提取，前面两种提取方法处理后的样品中杂质峰面积基本差不多，后一种方法感觉杂质峰有所减小，但内标和药物的提取回收率很低很低。噢，还有一点，预实验买了两只兔子，发现不同兔子取出来的血浆中干扰杂质的峰面积相差很大，一只大到完全覆盖药物峰面积，一只干扰杂质峰面约为药物定量限2——3倍。请大神们赐教
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
差一笔
1楼 2015-07-19 00:23:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaolu2114

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by change_clj at 2015-07-19 12:56:35
不知道你的峰位是如何分布的，血浆样品的杂质一般集中在5分钟以内吧，可以适当调整流动相比例，比如是反向色谱柱的话，水的比例增加可以延长出峰时间，可能就分开了，不行就试试梯度。

之前甲醇-水，内标出峰14min，药物17min，后来改成乙腈-甲醇-水后，内标10min，药物12min。尝试过增大水的比例，药物和内标保留都推后，但杂质保留也依旧推后，而且依旧和药物的出峰时间相同。也尝试过增大有机相比例，依旧没法分开。做到有点崩溃了~~~~~
赞一下 回复此楼
差一笔
5楼2015-07-19 22:08:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

linda304

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
2楼2015-07-19 09:22:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

change_clj

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaolu2114: 金币+3, ★有帮助 2015-07-19 22:08:26
不知道你的峰位是如何分布的，血浆样品的杂质一般集中在5分钟以内吧，可以适当调整流动相比例，比如是反向色谱柱的话，水的比例增加可以延长出峰时间，可能就分开了，不行就试试梯度。
赞一下(1人) 回复此楼
要不留遗憾的青春
3楼2015-07-19 12:56:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaolu2114

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by linda304 at 2015-07-19 09:22:54
试试大气压化学电离APCi，你们测定用的ESI吗

谢谢你的回复，我用的是紫外检测器，但我觉问题的重点是如何先把杂质和药物分开，而不是检测器的问题。你认为呢？
赞一下 回复此楼
差一笔
4楼2015-07-19 22:02:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 调剂 +10 月@163.com 2026-04-08 10/500 2026-04-09 08:38 by 5268321
[考研] 293调剂 +21 yj1221 2026-04-08 22/1100 2026-04-09 08:34 by 5268321
[考研] 0703化学 +29 妮妮ninicgb 2026-04-04 32/1600 2026-04-08 22:50 by 猪会飞
[考研] 生物学328分求调剂 +9 闪电kkl 2026-04-08 10/500 2026-04-08 21:42 by liuhuiying09
[考研] 材料考研求调剂总分280 +30 mkjlz1 2026-04-06 35/1750 2026-04-08 21:25 by cyh—315
[考研] 一志愿211，化学310分，本科重点双非，求调剂 +13 努力奋斗112 2026-04-08 13/650 2026-04-08 21:17 by 学员tURuqU
[考研] 求调剂 一志愿西南交通大学085701环境工程 282分 +15 多多爱吃汉堡 2026-04-04 16/800 2026-04-08 11:39 by i_cooler
[考研] 一志愿085404，总分291，四级已过，求调剂 +9 阿俊阿俊阿俊 2026-04-04 11/550 2026-04-08 10:56 by 学员Xf6pzY
[考研] 338求调剂 +5 小猪红色 678 2026-04-06 6/300 2026-04-07 21:18 by 乔哒哒哒
[考研] 学硕化学工程与技术，一志愿中国海洋大学320+求调剂 +9 披星河 2026-04-02 9/450 2026-04-07 12:53 by 尽舜尧1
[考研] 312求调剂 +4 LR6 2026-04-06 4/200 2026-04-07 08:42 by jp9609
[考研] 机械专硕274求调剂，不挑专业学校 +6 泛泛2333 2026-04-05 8/400 2026-04-06 18:06 by 泛泛2333
[考研] 一志愿安徽某211 0703化学总分339求调剂 +7 晚风不晚 2026-04-04 7/350 2026-04-06 14:06 by houyaoxu
[考研] 308求调剂 +4 maverick^_^ 2026-04-03 4/200 2026-04-05 19:08 by 蓝云思雨
[考研] 295求调剂 +8 FZAC123 2026-04-03 8/400 2026-04-05 17:46 by 蓝云思雨
[考研] 085602调剂 初试总分335 +12 19123253302 2026-04-04 12/600 2026-04-05 08:08 by 544594351
[考研] 313求调剂 +3 海日海日 2026-04-04 3/150 2026-04-05 07:48 by 544594351
[考研] 考研调剂 +5 四川王涛 2026-04-04 5/250 2026-04-04 22:18 by 啵啵啵0119
[考研] 334求调剂 +8 曾仰之 2026-04-03 8/400 2026-04-04 11:16 by w_xuqing
[考研] 350一志愿北京航空航天大学08500材料科学与工程求调剂 +5 kjnasfss 2026-04-03 5/250 2026-04-03 22:29 by 无际的草原
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭