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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助，药动实验，空白血浆中杂质峰干扰药物测定。
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xiaolu2114

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助，药动实验，空白血浆中杂质峰干扰药物测定。 已有5人参与

小弟最近家兔药动学实验，半个月预实验后，遇到了一个棘手的问题，尝试了各种方法依旧无法解决，请有经验的大神们指导指导。
主要问题是：血样测定中，血浆中一个杂质和药物的出峰时间一致，而且杂质峰面积较大，严重干扰血浆中药物浓度的测定。血样的处理方法为血浆液-液萃取后，氮气吹干，甲醇复溶。尝试了各种解决方法，依旧无果，1、改变流动相，最开始用甲醇-水的二元体系，内标和药物峰形都很好，进样空白血浆，发现一杂志峰保留时间和药物保留时间基本一致，然后尝试改变流动相比例，结果是不管怎么调，杂质的峰始终随药物的峰变动，没法分开。2、加入乙腈，采用三元体系，依旧没法把杂志和药物分开。（就感觉药物和杂质是同一个东西，不管怎么调，杂质的保留时间跟着药物保留时间步调一致的变化）3，改变提取方法，最先使用正己烷-乙醚（1:1）提取，而后改用正己烷-乙酸乙酯（1:1）提取，最后尝试先加和血浆等体积的1M NaOH，再用环己烷-异丙醇（96:4）提取，前面两种提取方法处理后的样品中杂质峰面积基本差不多，后一种方法感觉杂质峰有所减小，但内标和药物的提取回收率很低很低。噢，还有一点，预实验买了两只兔子，发现不同兔子取出来的血浆中干扰杂质的峰面积相差很大，一只大到完全覆盖药物峰面积，一只干扰杂质峰面约为药物定量限2——3倍。请大神们赐教
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1楼 2015-07-19 00:23:06
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linda304

禁虫 (正式写手)
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2楼2015-07-19 09:22:54
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change_clj

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaolu2114: 金币+3, ★有帮助 2015-07-19 22:08:26
不知道你的峰位是如何分布的，血浆样品的杂质一般集中在5分钟以内吧，可以适当调整流动相比例，比如是反向色谱柱的话，水的比例增加可以延长出峰时间，可能就分开了，不行就试试梯度。
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要不留遗憾的青春
3楼2015-07-19 12:56:35
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xiaolu2114

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 陈林霖 at 2015-07-20 02:26:49
这种情况难以完全分离，换不同品牌的柱子试，再不行就换其他的填料的柱子试，不一定要用家兔就换成其他动物。

谢谢，我先换一下其他柱子试一下吧。
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差一笔
7楼2015-07-20 10:02:42
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普通回帖

xiaolu2114

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by linda304 at 2015-07-19 09:22:54
试试大气压化学电离APCi，你们测定用的ESI吗

谢谢你的回复，我用的是紫外检测器，但我觉问题的重点是如何先把杂质和药物分开，而不是检测器的问题。你认为呢？
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4楼2015-07-19 22:02:04
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xiaolu2114

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by change_clj at 2015-07-19 12:56:35
不知道你的峰位是如何分布的，血浆样品的杂质一般集中在5分钟以内吧，可以适当调整流动相比例，比如是反向色谱柱的话，水的比例增加可以延长出峰时间，可能就分开了，不行就试试梯度。

之前甲醇-水，内标出峰14min，药物17min，后来改成乙腈-甲醇-水后，内标10min，药物12min。尝试过增大水的比例，药物和内标保留都推后，但杂质保留也依旧推后，而且依旧和药物的出峰时间相同。也尝试过增大有机相比例，依旧没法分开。做到有点崩溃了~~~~~
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5楼2015-07-19 22:08:07
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaolu2114: 金币+5, ★有帮助 2015-07-20 10:01:50
这种情况难以完全分离，换不同品牌的柱子试，再不行就换其他的填料的柱子试，不一定要用家兔就换成其他动物。
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6楼2015-07-20 02:26:49
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匿名

用户注销 (正式写手)

群体药物动力学专业技术人员
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
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8楼2015-07-20 17:25:27
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linda304

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
9楼2015-07-21 10:17:52
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diwanpeng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

觉得梯度法可以做做，看看结果
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10楼2015-07-22 08:49:51
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