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peterpanxu

银虫 (初入文坛)

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[交流] 液相保留时间减小

我们用的液相是安捷伦1200系列，用的流动相是甲醇：水（75：25）。保留时间昨天还是6.5min，今天就变成了4.5min，即每天做的第一个样品保留时间都比前一天提前，并且峰总面积不变而峰高变高。并且每天做的几个样品中，保留时间依次增大，如第一个为6.5min，第二个为6.6min，第三个为6.7min。并且在出现此问题后换了一根柱子，结果还是出现同样的问题，可以肯定不是柱子的问题。仪器还有可能存在哪些问题呢？

[ Last edited by peterpanxu on 2010-12-21 at 16:22 ]

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1楼 2010-12-21 16:20:17

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泡泡鱼DL

铜虫 (小有名气)

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保留时间漂移，保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性，你要考虑以下原因：
1、温控不当。解决方法：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。
2、流动相比例变化。解决方法：检查泵的比例阀是否有故障
3、色谱柱没有平衡。解决方法：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
4、流速变化。解决方法：重新设定流速
5、泵中有气泡。解决方法：从泵中除去气泡，可以重新脱气或适当延长脱气时间。