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液相保留时间减小
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peterpanxu
银虫
(初入文坛)
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(幼儿园)
金币: 261
帖子: 22
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虫号: 1084076
[交流]
液相保留时间减小
我们用的液相是安捷伦1200系列,用的流动相是甲醇:水(75:25)。保留时间昨天还是6.5min,今天就变成了4.5min,即每天做的第一个样品保留时间都比前一天提前,并且峰总面积不变而峰高变高。并且每天做的几个样品中,保留时间依次增大,如第一个为6.5min,第二个为6.6min,第三个为6.7min。并且在出现此问题后换了一根柱子,结果还是出现同样的问题,可以肯定不是柱子的问题。仪器还有可能存在哪些问题呢?
[
Last edited by peterpanxu on 2010-12-21 at 16:22
]
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2010-12-21 16:20:17
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泡泡鱼DL
铜虫
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帖子: 113
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虫号: 1174935
保留时间漂移,保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东西,两次的保留时间相差不要超过15s,超过了半分钟可看做保留时间漂移,就无法进行定性,你要考虑以下原因:
1、温控不当。解决方法:调好柱温,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。
2、流动相比例变化。解决方法:检查泵的比例阀是否有故障
3、色谱柱没有平衡。解决方法:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
4、流速变化。解决方法:重新设定流速
5、泵中有气泡。解决方法:从泵中除去气泡,可以重新脱气或适当延长脱气时间。
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4楼
2010-12-28 08:59:26
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wangxwei
金虫
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peterpanxu(金币+1, 博学EPI+1): 2010-12-22 13:35:48
其实这个很正常的,过夜的流动相比例会有所变化,特别是有挥发性酸碱类的就更明显了。
个人建议你每天的流动相都是新配的比较好。
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2楼
2010-12-21 16:26:54
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xixi912
铁虫
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peterpanxu(金币+1): 2010-12-22 13:35:53
1200是不能控温的,温度对出峰时间也有影响
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3楼
2010-12-21 16:47:02
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