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253800asd木虫 (正式写手)
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半制备分离两个相似度极高的化合物
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| 我有两个化合物的混合粉末，想用半制备液相分开，首先在分析液相用35%甲醇（65%0.15%磷酸盐水溶液）两峰在35分钟左右分开，进样20ul有40mv的峰高 两峰各有一肩峰（样品放了有两年了吧）两个物质只差一个甲氧基，其他都相同，在半制备液相上连续用80%、75%甲醇做流动相，9min左右出了一个大峰（后证实里面有很多小峰），65%甲醇成为两个峰，50%、40%甲醇分为四个峰，峰高依次减小，最后基本上也就是1、2mv（20ul）跟噪声有的一拼了，没有其他主峰出现，保留时间延长。请教我应该怎么分开这两个物质？ |
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