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253800asd

木虫 (正式写手)

[求助] 半制备分离两个相似度极高的化合物

我有两个化合物的混合粉末,想用半制备液相分开,首先在分析液相用35%甲醇(65%0.15%磷酸盐水溶液)两峰在35分钟左右分开,进样20ul有40mv的峰高  两峰各有一肩峰(样品放了有两年了吧)两个物质只差一个甲氧基,其他都相同,在半制备液相上连续用80%、75%甲醇做流动相,9min左右出了一个大峰(后证实里面有很多小峰),65%甲醇成为两个峰,50%、40%甲醇分为四个峰,峰高依次减小,最后基本上也就是1、2mv(20ul)跟噪声有的一拼了,没有其他主峰出现,保留时间延长。请教我应该怎么分开这两个物质?
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让我们飞吧!
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2楼2012-09-18 20:00:58
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253800asd

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by love梦奇奇 at 2012-09-18 20:00:58

这个这个怎么个意思?好歹说两句啊  互相交流下经验
让我们飞吧!
3楼2012-09-18 21:47:22
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-09-19 09:18:02
从你提供的信息来说你这里面的主体成分已经不是那两个物质了
4楼2012-09-19 08:36:39
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253800asd

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lhg0209asd at 2012-09-19 08:36:39
从你提供的信息来说你这里面的主体成分已经不是那两个物质了

在分析液相上能看到两个主峰只是有些杂质,我的两个化合物是酰胺生物碱但是含有羧基,所以在制备液相上不好分,而且不知道为什么也没有主峰。
让我们飞吧!
5楼2012-09-19 14:09:03
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