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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 几组相近化合物如何再分离
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ygllong

木虫 (正式写手)

[求助] 几组相近化合物如何再分离

用高速逆流萃取结合半制备的c18液相分离了五六个峰，用分析柱检测都为一个单峰，有一个还是针状结晶，可是薄层检测基本上都是两个相近的点，请问下一步怎么分才好呢？c18柱已经分离不开了，而且各样品量很少，只有十几二十mg，谢谢大家！是不是都是用分配色谱分离的，最好下面用其它作用的色谱分呢？如吸附色谱？用LH20能行吗？

[ Last edited by ygllong on 2011-11-23 at 20:14 ]
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心在路上
1楼 2011-11-23 19:11:03
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回帖置顶 ( 共有1个 )

jfq1985

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1, PhEPI+1): 多谢回帖~ 2011-11-24 21:26:26
ygllong(金币+2): 谢谢 2011-11-25 21:59:49
我觉得薄层检测需要三次系统检测，才能判定是两个物质还是一个物质，说不定你的展开系统不好，可能扩散看上去像两个点
如果真是两个点，还结晶，可能是同分异构体，LH-20是分子筛作用，是分不开的
测个谱先分析下大概是什么结构的，如果是比较好的化合物，我觉得你可以找找分异构体的资料可以看看怎么分
如硝酸银柱就可以分双键异构体
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5楼2011-11-24 19:08:53
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普通回帖

ygllong

木虫 (正式写手)
怎么没有高手指点一下啊
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心在路上
2楼2011-11-24 16:24:54
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syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

ygllong(金币+1): 谢谢 2011-11-25 22:00:03
可以试试Sephadex LH20！
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syhorchid
3楼2011-11-24 17:25:53
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ygllong(金币+1): 谢谢 2011-11-25 22:00:16
直接打谱吧，先看看结构再说，如果是很普通的结构，就没有必要纠结下去了。
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4楼2011-11-24 18:50:45
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-11-25 12:38:16
ygllong(金币+2): 谢谢 2011-11-25 22:00:58
ygllong(金币+1): 氢谱已做，请再看看，谢谢 2011-11-26 10:00:02
建议先做个氢谱看看，判断是否是纯的；如果不纯，杂质与主成分在结构类型上有何关系，以指导进一步纯化。有些化合物是一种以溶剂依赖性的平衡形式存在的，即文献中偶尔出现的inseparable mixture。
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6楼2011-11-25 11:42:23
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ygllong

木虫 (正式写手)
氢谱已做了，看起来还是象两个物质，相机拍的，大家看看可能有哪些结构呢？怀疑一个是euparin
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心在路上
7楼2011-11-25 18:41:22
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ygllong

木虫 (正式写手)
再请大家看看，谢谢
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心在路上
8楼2011-11-26 09:59:09
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我确定图谱中不含有euparin信号。氢谱纯度看上去挺好。
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9楼2011-11-26 11:53:56
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ygllong

木虫 (正式写手)
薄层硫酸乙醇显色显示两个点
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心在路上
10楼2011-11-26 13:20:41
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