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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 制备型液相分离不出化合物
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wangcd

铁虫 (著名写手)

[求助] 制备型液相分离不出化合物

在分析型液相上最早出峰时间为11分钟，制备型液相进样后6分钟左右就出峰，混合物并没有分开，所用的梯度方法A相为含0.1%TFA的纯水，B相为含0.1%TFA的纯乙腈，梯度为前两分钟95%A相与5%B相，随后A相梯度变化到25%，
分析型色谱柱为waters Sunfire C18 4.6*150mm 5μm,制备型色谱柱为XTerra MSC18 10*250mm 10μm，怎样才能使样品先吸附到色谱柱上再洗脱呢，请高手指教

[ Last edited by wangcd on 2011-12-15 at 15:38 ]
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1楼 2011-12-15 10:10:30
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wangcd(金币+1): 2011-12-16 11:39:07
制备这么多干脆交给公司做吧，自己还省事。
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2楼2011-12-15 16:53:34
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wangcd

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by lihuan0525 at 2011-12-15 16:53:34:
制备这么多干脆交给公司做吧，自己还省事。

有道理
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3楼2011-12-16 11:38:49
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

你要是多的话，我可以给你个电话你问问
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4楼2011-12-16 11:41:06
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wangcd

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by lihuan0525 at 2011-12-16 11:41:06:
你要是多的话，我可以给你个电话你问问

谢谢，我暂时先不分了
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5楼2011-12-16 23:01:14
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wangcd(金币+1): 2011-12-19 11:16:42
适当增加有机相比例尝试一下啊
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奋斗是金！
6楼2011-12-17 08:03:19
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huazhzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wangcd(金币+5): 2011-12-19 11:16:52
如果两个分析物的峰在分析柱上很近的话，你的制备柱固定相粒度比分析柱大一倍，进样量又多，分不开是很正常的。方法是换一同样为5 um的制备柱，不要进太多量。反相柱子都是装好的，肯定都是溶液进样的，不可能像正相那样拌样放干在装柱子啊，想提高保留时间的话，减少有机相使用就好了
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升级个木虫真不容易啊
7楼2011-12-17 21:36:29
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anny131452

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wangcd(金币+3): 2011-12-19 11:16:59
引用回帖:
7楼: Originally posted by huazhzh at 2011-12-17 21:36:29:
如果两个分析物的峰在分析柱上很近的话，你的制备柱固定相粒度比分析柱大一倍，进样量又多，分不开是很正常的。方法是换一同样为5 um的制备柱，不要进太多量。反相柱子都是装好的，肯定都是溶液进样的，不可能像正 ...

同意楼上的！制备柱填料较分析柱大一倍，而且柱子还不是一个厂家的！
线性放大比较困难！减小进样量，放低流速减小有机相比例在制备上再摸一下条件！
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宠辱不惊 闲看庭前花开花落；去留无意 漫随天外云卷云舒
8楼2011-12-18 09:25:52
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