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wangcd

铁虫 (著名写手)

[求助] 制备型液相分离不出化合物

在分析型液相上最早出峰时间为11分钟,制备型液相进样后6分钟左右就出峰,混合物并没有分开,所用的梯度方法A相为含0.1%TFA的纯水,B相为含0.1%TFA的纯乙腈,梯度为前两分钟95%A相与5%B相,随后A相梯度变化到25%,
分析型色谱柱为waters Sunfire C18 4.6*150mm 5μm,制备型色谱柱为XTerra MSC18 10*250mm 10μm,怎样才能使样品先吸附到色谱柱上再洗脱呢,请高手指教

[ Last edited by wangcd on 2011-12-15 at 15:38 ]
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
wangcd(金币+1): 2011-12-16 11:39:07
制备这么多干脆交给公司做吧,自己还省事。
2楼2011-12-15 16:53:34
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wangcd

铁虫 (著名写手)

引用回帖:
: Originally posted by lihuan0525 at 2011-12-15 16:53:34:
制备这么多干脆交给公司做吧,自己还省事。

有道理
3楼2011-12-16 11:38:49
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

你要是多的话,我可以给你个电话你问问
4楼2011-12-16 11:41:06
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wangcd

铁虫 (著名写手)

引用回帖:
: Originally posted by lihuan0525 at 2011-12-16 11:41:06:
你要是多的话,我可以给你个电话你问问

谢谢,我暂时先不分了
5楼2011-12-16 23:01:14
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
wangcd(金币+1): 2011-12-19 11:16:42
适当增加有机相比例尝试一下啊
奋斗是金!
6楼2011-12-17 08:03:19
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huazhzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
wangcd(金币+5): 2011-12-19 11:16:52
如果两个分析物的峰在分析柱上很近的话,你的制备柱固定相粒度比分析柱大一倍,进样量又多,分不开是很正常的。方法是换一同样为5 um的制备柱,不要进太多量。反相柱子都是装好的,肯定都是溶液进样的,不可能像正相那样拌样放干在装柱子啊,想提高保留时间的话,减少有机相使用就好了
升级个木虫真不容易啊
7楼2011-12-17 21:36:29
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anny131452

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
wangcd(金币+3): 2011-12-19 11:16:59
引用回帖:
7楼: Originally posted by huazhzh at 2011-12-17 21:36:29:
如果两个分析物的峰在分析柱上很近的话,你的制备柱固定相粒度比分析柱大一倍,进样量又多,分不开是很正常的。方法是换一同样为5 um的制备柱,不要进太多量。反相柱子都是装好的,肯定都是溶液进样的,不可能像正 ...

同意楼上的!制备柱填料较分析柱大一倍,而且柱子还不是一个厂家的!
线性放大比较困难!减小进样量,放低流速减小有机相比例在制备上再摸一下条件!
宠辱不惊 闲看庭前花开花落;去留无意 漫随天外云卷云舒
8楼2011-12-18 09:25:52
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