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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求高手专家指点：色谱保留时间和峰面积问题
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东风泊客

木虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求高手专家指点：色谱保留时间和峰面积问题已有3人参与

我用的是国产色谱GC-FPD（毛细管柱SE-54），每一次进样出峰都从保留时间10min开始延长，并且同一个样峰面积会变小很多（刚开始峰面积还比较正常，等一段时间再次进相同的样，峰面积减小很多且保留时间延长），请问怎么解决这些问题？（我已经检查气密性没有问题，是不是柱子坏了？）

另外：说明一下，我检测的是HDS柴油样中硫物质分析，可能含有有机酸，醛和少量的水。

非常感谢各位！
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1楼2010-07-03 11:00:48
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generalsky

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
本帖内容被屏蔽
2楼2010-07-03 13:14:24
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版交流 2010-07-03 20:51:49
应该是柱子被污染导致峰吸附。
可以尝试下进一针丙酮清洗下系统，然后再将汽化室、柱箱、检测器升温至略低于最高使用温度，老化一两个钟。
如果搞不定的话就只有尝试将进样口这端的柱子截去0.5~1m了。

另外，最好将你的样品处理下，尽可能的除去有机酸和水，不然即使换新柱子也用不久的。
赞一下(2人) 回复此楼
我依然站在原地，静候未来......
3楼2010-07-03 17:29:05
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东风泊客

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2010-07-03 17:29:05:
应该是柱子被污染导致峰吸附。
可以尝试下进一针丙酮清洗下系统，然后再将汽化室、柱箱、检测器升温至略低于最高使用温度，老化一两个钟。
如果搞不定的话就只有尝试将进样口这端的柱子截去0.5~1m了。

另外， ...

非常感谢  我试试
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4楼2010-07-05 09:58:12
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东风泊客

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by generalsky at 2010-07-03 13:14:24:
怀疑柱子坏了，换一根试试吧!

[ Last edited by opq691 on 2010-7-3 at 20:51 ]

谢谢
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5楼2010-07-05 09:59:49
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