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cywkings

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求高手专家指点:色谱毛细管柱SE-54问题 已有12人参与

近期色谱出峰不正常,同一个样品,保留时间不断延长并且峰面积变小很厉害。检测了气密性和检测器,后发现柱子中间有一部分,表面变黑,好像是火烧过一样。

请问,我有什么办法继续用这个柱子?柱子是色谱毛细管柱SE-54,30m长。表面变黑,对柱子里面的固定相有影响吗?是不是可以把变黑的那一部分截掉后使用?  
谢谢各位了 ,比较急
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东风泊客

木虫 (初入文坛)


cywkings(金币+1):谢谢参与
我也遇到类似的问题, 同求高人指点
2楼2010-07-06 17:06:38
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)


cywkings(金币+1):谢谢参与
应该是柱子被严重污染导致吸附严重。如果变黑的话估计那一段就报废了。你尝试下进约10微升的丙酮跑一阵子后再老化柱子看看有没有效果。如果没有那就只有将变黑的那一段截去了,或者换根新柱子。

另外,做GC前一定要弄清楚你的样品是否适合做GC,是否会伤害柱子,做好相应的前处理再进样,否则即使换新柱子也用不久的。

[ Last edited by 追风的蓝刺猬 on 2010-7-7 at 15:17 ]
我依然站在原地,静候未来......
3楼2010-07-06 17:54:47
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cywkings

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2010-07-06 17:54:47:
应该是柱子被严重污染导致吸附严重。如果变黑的话估计那一段就报废了。你尝试下进约10微升的丙酮跑一阵子后再老化柱子看看有没有效果。如果没有们那就只有将变黑的那一段截去了,或者换根新柱子。

另外,做GC前 ...

变黑是毛细管柱的外涂壁变黑,这样对固定相有影响吗? 烦请你了,谢谢
4楼2010-07-07 09:17:18
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小米粥~

新虫 (初入文坛)


cywkings(金币+1):谢谢参与
难道是碳化了?哈哈  不清楚
5楼2010-07-07 09:35:35
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lufq

银虫 (小有名气)


cywkings(金币+1):谢谢参与
色谱柱漏气了
6楼2010-07-07 09:47:11
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by cywkings at 2010-07-07 09:17:18:



变黑是毛细管柱的外涂壁变黑,这样对固定相有影响吗? 烦请你了,谢谢

外涂层变黑?是不是你用肥皂水试漏之后残留太多在柱子上没擦去就开始升温啊?这个还真没见到过。
以前我遇到的柱子变黑都是因为柱子被严重污染才导致柱内变黑的。
你先老化一下柱子再试试看吧,具体有没有影响我还真不知道。因为外涂层只是起机械保护作用,用来增加石英柱的韧性而已,与柱内的固定相无关。
我依然站在原地,静候未来......
7楼2010-07-07 15:20:40
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zihualan

禁虫 (小有名气)


cywkings(金币+1):谢谢参与
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8楼2010-07-07 22:45:31
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qxie

木虫 (正式写手)


cywkings(金币+1):谢谢参与
保留时间不断延长并且峰面积变小很厉害,估计局部堵住的可能性大,截掉那部分试试。
9楼2010-07-08 06:02:43
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yangliu77

木虫 (著名写手)


cywkings(金币+1):谢谢参与
外壁发黑?是不是仪器在运行时,高温状态下,打开了柱温箱?如果是的话,估计是柱内高温接触冷空气,严重的话,裂了。检查下有没漏气,如果漏了的话就不能用了。虽然说切掉部分柱子,还是可以分析的,但是如果该受损部分离端口比较远,切除后,柱子过短,对分析结果也是有影响的。
10楼2010-07-08 09:57:43
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