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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求高手专家指点：色谱毛细管柱SE-54问题
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cywkings

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求高手专家指点：色谱毛细管柱SE-54问题 已有12人参与

近期色谱出峰不正常，同一个样品，保留时间不断延长并且峰面积变小很厉害。检测了气密性和检测器，后发现柱子中间有一部分，表面变黑，好像是火烧过一样。

请问，我有什么办法继续用这个柱子？柱子是色谱毛细管柱SE-54，30m长。表面变黑，对柱子里面的固定相有影响吗？是不是可以把变黑的那一部分截掉后使用？  
谢谢各位了 ，比较急
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1楼 2010-07-06 10:42:17
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东风泊客

木虫 (初入文坛)
★
cywkings(金币+1):谢谢参与
我也遇到类似的问题， 同求高人指点
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2楼2010-07-06 17:06:38
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★
cywkings(金币+1):谢谢参与
应该是柱子被严重污染导致吸附严重。如果变黑的话估计那一段就报废了。你尝试下进约10微升的丙酮跑一阵子后再老化柱子看看有没有效果。如果没有那就只有将变黑的那一段截去了，或者换根新柱子。

另外，做GC前一定要弄清楚你的样品是否适合做GC，是否会伤害柱子，做好相应的前处理再进样，否则即使换新柱子也用不久的。

[ Last edited by 追风的蓝刺猬 on 2010-7-7 at 15:17 ]
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我依然站在原地，静候未来......
3楼2010-07-06 17:54:47
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cywkings

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2010-07-06 17:54:47:
应该是柱子被严重污染导致吸附严重。如果变黑的话估计那一段就报废了。你尝试下进约10微升的丙酮跑一阵子后再老化柱子看看有没有效果。如果没有们那就只有将变黑的那一段截去了，或者换根新柱子。

另外，做GC前 ...

变黑是毛细管柱的外涂壁变黑，这样对固定相有影响吗？ 烦请你了，谢谢
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4楼2010-07-07 09:17:18
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小米粥~

新虫 (初入文坛)
★
cywkings(金币+1):谢谢参与
难道是碳化了？哈哈  不清楚
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5楼2010-07-07 09:35:35
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lufq

银虫 (小有名气)
★
cywkings(金币+1):谢谢参与
色谱柱漏气了
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6楼2010-07-07 09:47:11
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cywkings at 2010-07-07 09:17:18:



变黑是毛细管柱的外涂壁变黑，这样对固定相有影响吗？ 烦请你了，谢谢

外涂层变黑？是不是你用肥皂水试漏之后残留太多在柱子上没擦去就开始升温啊？这个还真没见到过。
以前我遇到的柱子变黑都是因为柱子被严重污染才导致柱内变黑的。
你先老化一下柱子再试试看吧，具体有没有影响我还真不知道。因为外涂层只是起机械保护作用，用来增加石英柱的韧性而已，与柱内的固定相无关。
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我依然站在原地，静候未来......
7楼2010-07-07 15:20:40
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zihualan

禁虫 (小有名气)
★
cywkings(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
8楼2010-07-07 22:45:31
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qxie

木虫 (正式写手)
★
cywkings(金币+1):谢谢参与
保留时间不断延长并且峰面积变小很厉害,估计局部堵住的可能性大，截掉那部分试试。
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9楼2010-07-08 06:02:43
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yangliu77

木虫 (著名写手)
★
cywkings(金币+1):谢谢参与
外壁发黑？是不是仪器在运行时，高温状态下，打开了柱温箱？如果是的话，估计是柱内高温接触冷空气，严重的话，裂了。检查下有没漏气，如果漏了的话就不能用了。虽然说切掉部分柱子，还是可以分析的，但是如果该受损部分离端口比较远，切除后，柱子过短，对分析结果也是有影响的。
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10楼2010-07-08 09:57:43
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