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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 如何减小峰宽，缩短保留时间？
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快乐的小鱼

铜虫 (小有名气)

[求助] 如何减小峰宽，缩短保留时间？

目前用LC-MS/MS分离6种化合物，前5种都在保留时间30min前出峰，而且峰形很好，峰宽在0.5min左右，但是最后一种化合物在55min才出峰，而且峰宽很宽，有2min，在此请教各位大侠，如何使第六种化合物峰宽减小，保留时间缩短？不胜感激！

PS：调整有机相的比例已经做过了，我的第六种化合物在纯乙腈流动相中出峰时间最短，所以我在30min后改为了纯乙腈作为流动相。前面5种化合物的流动相为梯度洗脱流动相
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1楼 2012-07-02 17:27:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fansfly123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流 2012-07-04 08:57:55
快乐的小鱼: 金币+3, ★有帮助 2012-07-05 10:27:33
1.增大流速；2.最后一个化合物是因为极性很小才出峰晚，改变流动相的PH值是第六个化合物的极性变大
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8楼2012-07-03 13:34:43
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czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 快乐的小鱼 at 2012-07-03 09:47:54
谢谢，不知道加大流速后会不会对我前面的5种化合物的分离有影响？...

这个不能确定的，要看你的具体条件了。极性小的物质就加大有机相的比例
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Ecological Genomics；the scientific walking hormone
9楼2012-07-03 14:02:54
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普通回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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快乐的小鱼: 金币+3, ★有帮助 2012-07-05 10:26:53
做个梯度，30分钟后改用乙腈，前五种用的什么流动相？
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-07-02 17:30:17
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流 2012-07-04 08:54:56
快乐的小鱼: 金币+3, ★有帮助 2012-07-05 10:27:08
可以用梯度，前面的峰流出色谱柱后就用100%乙腈，如果还嫌慢可以在乙腈相中加入乙醇，异丙醇，正丙醇等可以显著提高洗脱能力

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-07-02 18:09:26
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czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流 2012-07-04 08:55:33
快乐的小鱼: 金币+3, ★有帮助 2012-07-05 10:27:17
适当加大下流速，可以减小峰宽和减小出峰时间
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Ecological Genomics；the scientific walking hormone
4楼2012-07-02 18:41:44
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快乐的小鱼

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-02 17:30:17
做个梯度，30分钟后改用乙腈，前五种用的什么流动相？

谢谢，我就是这么做的，前面是乙腈水和甲醇的混合溶液的梯度洗脱流动相
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5楼2012-07-03 09:45:18
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快乐的小鱼

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by houqian387 at 2012-07-02 18:09:26
可以用梯度，前面的峰流出色谱柱后就用100%乙腈，如果还嫌慢可以在乙腈相中加入乙醇，异丙醇，正丙醇等可以显著提高洗脱能力

谢谢，不知道为什么用100%乙腈的时候色谱峰出来是柱状的，不连续的。
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6楼2012-07-03 09:46:53
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快乐的小鱼

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by czfscf at 2012-07-02 18:41:44
适当加大下流速，可以减小峰宽和减小出峰时间

谢谢，不知道加大流速后会不会对我前面的5种化合物的分离有影响？
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7楼2012-07-03 09:47:54
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流 2012-07-04 08:58:41
快乐的小鱼: 金币+3, ★有帮助 2012-07-05 10:27:54
引用回帖:
7楼: Originally posted by 快乐的小鱼 at 2012-07-03 09:47:54
谢谢，不知道加大流速后会不会对我前面的5种化合物的分离有影响？...

你可以设置30分钟之后加大流速，这个可以做到
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10楼2012-07-03 14:13:07
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