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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相扫尾剂问题
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kaven186

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by Zyui at 2014-08-11 22:39:10
现在试了 0.1%的高氯酸，ph才1.8，拖尾也有2.6，加三乙胺调ph到2.5，拖尾没变。调了下梯度，影响不大。只有换柱子了么？还有没有其他什么方法呢。。...

其实拖尾的原因就是那么几个，一个就是样品量太大，过载，这种的话就减小进样溶度，另外一个就是样品和色谱柱的填料产生了次级反应，这种的话一般是加扫尾剂，还有的话，就是尽量让你的 流动相的PKa-样品Pka>2 (这是碱性，酸性就小于2），使你的样品呈分子状态；三，杂质峰的干扰，那个拖尾的地方根本就是有杂质没有分开，这种的话，你懂得；四，柱效下降了，这种情况你也懂的。
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广州
11楼2014-08-12 09:46:23
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王小跳

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

如果是碱性物质分析的话，在水相中加入一定量的二乙胺或者三乙胺
酸性物质的话，加入一定量的乙酸或者磷酸什么的。。
当然也有可能是色谱柱的原因，用久了就会出现这种情况。。
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12楼2014-08-12 10:29:07
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Zyui

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by kaven186 at 2014-08-12 09:46:23
其实拖尾的原因就是那么几个，一个就是样品量太大，过载，这种的话就减小进样溶度，另外一个就是样品和色谱柱的填料产生了次级反应，这种的话一般是加扫尾剂，还有的话，就是尽量让你的 流动相的PKa-样品Pka>2  ...

响应值500左右不算大吧（做有关物质分析方法，杂质加样量更小），化合物是盐酸盐形式，以前做药动还有制剂的时候都是在酸性条件下峰形比较好，样品纯度大于99%，柱子也是没用多久的。
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13楼2014-08-12 16:27:11
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Zyui

新虫 (初入文坛)
另外，扫尾剂有没有限量啊，刚尝试加大高氯酸的量（0.3%，外加0.5%的三乙胺），峰形有所改善，拖尾到1.8 ，高氯酸和三乙胺加多了会不会有问题？
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14楼2014-08-12 20:42:50
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