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kaven186

银虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by Zyui at 2014-08-11 22:39:10
现在试了 0.1%的高氯酸,ph才1.8,拖尾也有2.6,加三乙胺调ph到2.5,拖尾没变。调了下梯度,影响不大。只有换柱子了么?还有没有其他什么方法呢。。...

其实拖尾的原因就是那么几个,一个就是样品量太大,过载,这种的话就减小进样溶度,另外一个就是样品和色谱柱的填料产生了次级反应,这种的话一般是加扫尾剂,还有的话,就是尽量让你的 流动相的PKa-样品Pka>2 (这是碱性,酸性就小于2),使你的样品呈分子状态;三,杂质峰的干扰,那个拖尾的地方根本就是有杂质没有分开,这种的话,你懂得;四,柱效下降了,这种情况你也懂的。
广州
11楼2014-08-12 09:46:23
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王小跳

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

如果是碱性物质分析的话,在水相中加入一定量的二乙胺或者三乙胺
酸性物质的话,加入一定量的乙酸或者磷酸什么的。。
当然也有可能是色谱柱的原因,用久了就会出现这种情况。。
12楼2014-08-12 10:29:07
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Zyui

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by kaven186 at 2014-08-12 09:46:23
其实拖尾的原因就是那么几个,一个就是样品量太大,过载,这种的话就减小进样溶度,另外一个就是样品和色谱柱的填料产生了次级反应,这种的话一般是加扫尾剂,还有的话,就是尽量让你的 流动相的PKa-样品Pka>2  ...

响应值500左右不算大吧(做有关物质分析方法,杂质加样量更小),化合物是盐酸盐形式,以前做药动还有制剂的时候都是在酸性条件下峰形比较好,样品纯度大于99%,柱子也是没用多久的。
13楼2014-08-12 16:27:11
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Zyui

新虫 (初入文坛)

另外,扫尾剂有没有限量啊,刚尝试加大高氯酸的量(0.3%,外加0.5%的三乙胺),峰形有所改善,拖尾到1.8 ,高氯酸和三乙胺加多了会不会有问题?
14楼2014-08-12 20:42:50
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