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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Zyui

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相扫尾剂问题 已有4人参与

液相分析含胺化合物的盐酸盐,流动相:水相0.5%的磷酸三乙胺,有机相含0.5%磷酸的乙腈,30%~90%的梯度,拖尾因子有1.8,请问应该换用什么扫尾剂比较好?胺类化合物常用的扫尾剂有哪些啊?
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kaven186

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你是用的什么色谱柱啊  ????是封端还是没有封端的?  看看你的实验室有没有封端比较好的色谱柱,另外你的这个流动相的PH值是否可以使你的样品成分子状态吗?如果不是的话  可以调一下PH值。
广州
9楼2014-08-11 09:55:19
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kaven186

银虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by Zyui at 2014-08-11 22:39:10
现在试了 0.1%的高氯酸,ph才1.8,拖尾也有2.6,加三乙胺调ph到2.5,拖尾没变。调了下梯度,影响不大。只有换柱子了么?还有没有其他什么方法呢。。...

其实拖尾的原因就是那么几个,一个就是样品量太大,过载,这种的话就减小进样溶度,另外一个就是样品和色谱柱的填料产生了次级反应,这种的话一般是加扫尾剂,还有的话,就是尽量让你的 流动相的PKa-样品Pka>2 (这是碱性,酸性就小于2),使你的样品呈分子状态;三,杂质峰的干扰,那个拖尾的地方根本就是有杂质没有分开,这种的话,你懂得;四,柱效下降了,这种情况你也懂的。
广州
11楼2014-08-12 09:46:23
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cz490578624

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
胺类化合物显碱性,一般常用的扫尾剂有二乙胺和三乙胺,一般加流动相的

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-08-09 00:55:18
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
除了加扫尾剂,还可以使用阳离子复合柱,更简单
3楼2014-08-09 14:54:28
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Zyui

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cz490578624 at 2014-08-09 00:55:18
胺类化合物显碱性,一般常用的扫尾剂有二乙胺和三乙胺,一般加流动相的

三乙胺不能加到乙腈里,水相加了磷酸和三乙胺,但拖尾还是很严重
4楼2014-08-09 15:15:47
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Zyui

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-08-09 14:54:28
除了加扫尾剂,还可以使用阳离子复合柱,更简单

额,条件有限。
5楼2014-08-09 15:17:30
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Zyui

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-08-09 14:54:28
除了加扫尾剂,还可以使用阳离子复合柱,更简单

额,条件有限呀。
6楼2014-08-09 15:19:10
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cz490578624

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by Zyui at 2014-08-09 15:15:47
三乙胺不能加到乙腈里,水相加了磷酸和三乙胺,但拖尾还是很严重...

扫尾剂常用的碱性可加三乙胺,酸性可加冰醋酸,那可以加冰醋酸试试看

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-08-10 13:59:13
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Zyui

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by cz490578624 at 2014-08-10 13:59:13
扫尾剂常用的碱性可加三乙胺,酸性可加冰醋酸,那可以加冰醋酸试试看
...

目前试过的就磷酸三乙胺效果最好,不过拖尾也有2.8(之前是4.8,前面写错了),现在在试高氯酸。
8楼2014-08-10 16:06:14
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Zyui

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by kaven186 at 2014-08-11 09:55:19
你是用的什么色谱柱啊  ????是封端还是没有封端的?  看看你的实验室有没有封端比较好的色谱柱,另外你的这个流动相的PH值是否可以使你的样品成分子状态吗?如果不是的话  可以调一下PH值。

现在试了 0.1%的高氯酸,ph才1.8,拖尾也有2.6,加三乙胺调ph到2.5,拖尾没变。调了下梯度,影响不大。只有换柱子了么?还有没有其他什么方法呢。。
10楼2014-08-11 22:39:10
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