应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相分析胺类物质，流动相怎么选择
111/1返回列表
查看: 2793  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

weiwencong2

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相分析胺类物质，流动相怎么选择

各位高人，我目前合成的物质是胺类物质，
原料是 对苯二胺，如图001


产物是N-烷基化的物质 如图002


过柱子（硅胶柱）和点板时都拖尾比较严重，
液相拖尾也很严重，峰宽大概有3分钟左右，流动相是纯甲醇，柱子是C18的，我把流动相的流速调慢了，或是更换流动性啊的配比（甲醇/水）都不能使峰分离的很明显。

各位有没有做过这方面的，可以提供些建议吗？
我想，如果在甲醇/水的流动相中加些三乙胺可不可以啊，会不会对C18柱造成破坏， 倒是在柱色谱洗脱剂里加些三乙胺，硅胶对样品的吸附就没那么严重了。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-03-30 09:42:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhouyadan2

银虫 (小有名气)
weiwencong2(金币+1): 2011-03-30 10:14:59
在流动相中添加三乙胺抑制硅醇的作用
赞一下 回复此楼
2楼2011-03-30 09:53:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

farfarocean

银虫 (小有名气)
weiwencong2(金币+3): 很有见地，不过让我再去买根柱子，好像老板不给钱啊，我还是想其他方法吧 2011-03-30 10:14:49
加三乙胺是可以的，但是硅胶柱对pH的耐受性不好，所以你要考虑一下pH值对色谱柱的影响，一般硅胶柱pH上限也就9~10左右吧？
所以你如果采用这种方法的话，最好换一根柱子，采用聚合物基质的色谱柱而不是硅胶柱！
另外，既然你是分离两个胺类，你可以采用离子色谱分离，效果会好很多。离子色谱分离胺类的技术已经非常成熟。
赞一下 回复此楼
3楼2011-03-30 10:05:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gexiaoyan

新虫 (初入文坛)
weiwencong2(金币+1): 2011-03-30 17:01:07
换一根柱子，采用聚合物基质的色谱柱而不是硅胶柱.
分离两个胺类，你可以采用离子色谱分离，效果会好很多。
赞一下 回复此楼
4楼2011-03-30 10:20:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanpishu23

木虫 (小有名气)
weiwencong2(金币+1): 2011-03-31 14:59:05
可以加点TFA千分之一的
赞一下 回复此楼
5楼2011-03-30 19:13:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oxygen7341

木虫 (小有名气)
weiwencong2(金币+2): 气相我试过了，由于样品的沸点过高，柱温我设置的也很高，峰型不好。 2011-03-31 14:59:47
同意楼上，用，0.01%TFAin H2O ,然后用98%的水相，2%的有机相，试试看，应该有保留的，要是这个条件没有保留，就只能做碱性条件，或者走GC
赞一下 回复此楼
6楼2011-03-30 19:21:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guozhongli

银虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by oxygen7341 at 2011-03-30 19:21:35:
同意楼上，用，0.01%TFAin H2O ,然后用98%的水相，2%的有机相，试试看，应该有保留的，要是这个条件没有保留，就只能做碱性条件，或者走GC

用乙酸代替TFA,可否？
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2011-09-07 16:14:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oxygen7341

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by guozhongli at 2011-09-07 16:14:45:
用乙酸代替TFA,可否？

可以的，用0.1%的磷酸水溶液或者0.1%的醋酸水溶液一样，要试试的，不行的话再用碱性流动相，磷酸的低波长基线噪音要好很多
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2011-09-09 16:23:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yingchunzh

荣誉版主 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
先试TFA，不行的话换氨水做流动相，ph大约10左右，当然要用专用的耐碱柱了，最好是waters的Xbridge C18 或者RP18
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-09-09 16:58:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guozhongli

银虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by oxygen7341 at 2011-09-09 16:23:48:
可以的，用0.1%的磷酸水溶液或者0.1%的醋酸水溶液一样，要试试的，不行的话再用碱性流动相，磷酸的低波长基线噪音要好很多

如果用ELSD检测器，那么就不能用缓冲液了吧
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2011-09-09 20:51:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

嘟嘟才靖

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好 请问一下 HPLC鸟嘌呤和次黄嘌呤（碱性）  可是就出一个峰  根本分不开呢  用的柱是AQ水柱   用纯水做洗脱溶剂 室温 波长254 有什么好建议么 加碱或者酸么  谢谢
赞一下 回复此楼
11楼2013-04-24 19:01:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 weiwencong2 的主题更新
111/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然面上和省基金B类撒花 +17 花田半亩～白 2026-04-21 17/850 2026-04-23 07:30 by john198197
[考研] 有没有学校收留 +3 蒋昌鹏qtj 2026-04-20 3/150 2026-04-22 20:25 by 学员JpLReM
[考研] 312求调剂 +3 山河似你温柔 2026-04-22 3/150 2026-04-22 20:17 by 学员JpLReM
[考博] 华师大读博 +3 xq83 2026-04-22 5/250 2026-04-22 10:42 by xq83
[教师之家] 又一批高校组建人工智能学院 师资行吗 不是骗人吗 +5 yexuqing 2026-04-19 5/250 2026-04-22 10:01 by easeheart
[考博] 申博/考博 +4 啃面包的小书虫 2026-04-17 8/400 2026-04-21 16:26 by 啃面包的小书虫
[考研] 085600材料与化工调剂 5+3 孜孜不倦2002 2026-04-19 6/300 2026-04-20 21:25 by babero
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀，最好在一个月之内的，研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 7/350 2026-04-20 15:45 by 豆豆7758
[考研] 337求调剂 +3 jyz04 2026-04-18 3/150 2026-04-20 12:24 by 研可安
[考博] 申博 +3 Xyyx. 2026-04-18 3/150 2026-04-20 10:44 by YuY66
[考博] 湖南大学刘巧玲课题组2026年第二批次博士研究生招生信息 +3 南风观火 2026-04-18 5/250 2026-04-20 10:13 by 南风观火
[考研] 求计算机方向调剂 +3 Toffee2 2026-04-16 6/300 2026-04-19 22:37 by ll叶
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 260求调剂 +4 Zyt1314520.. 2026-04-17 5/250 2026-04-18 08:28 by babysonlkd
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭