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yufu0522

木虫 (正式写手)


[交流] 怎样根据化合物结构选择流动相?

在液相分析时,常常会发现流动相不符合要求。
      如果参考流动相不符合要求,需要寻找新的流动相,
      从需分析的化合物结构角度看,怎样寻找流动相?
     请大家多说说见解!
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
yufu0522(金币+1): 2011-05-08 15:54:03
yufu0522(金币+1): 2011-06-11 11:04:41
由于高效液相色谱中流动相是液体,它对组分有亲和力,并参与固定相对组分的竞争。因此,正确选择流动相直接影响组分的分离度。对流动相溶剂的要求是:
     (1)溶剂对于待测样品,必须具有合适的极性和良好的选择性。
     (2)溶剂要与检测器匹配。对于紫外吸收检测器,应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。所谓溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时,溶剂对此辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不透明的,它严重干扰组分的吸收测量。可以在网上搜索一下溶剂的紫外截止波长。
     对于折光率检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,以达最高灵敏度。
     (3)高纯度。由于高效液相灵敏度高,对流动相溶剂的纯度也要求高。不纯的溶剂会引起基线不稳,或产生“伪峰”。痕量杂质的存在,将使截止波长值增加50~IOOnm。
      (4)化学稳定性好。不能选与样品发生反应或聚合的溶剂。
       (5)低粘度。若使用高粘度溶剂,势必增高压力,不利于分离。常用的低粘度溶剂有丙酮、乙醇、乙晴等。但粘度过于低的溶剂也不宜采用,例戊烷、乙醚等,它们易在色谱柱或检测器内形成气泡,影响分离.
7楼2011-05-07 18:37:46
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普通回帖

液晶化学

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
反向的话就甲醇和乙腈啊,要么就再加缓冲盐啊,只要峰形好就好了啊!
2楼2011-05-05 12:03:45
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xiaoxiazizx

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
从溶液的溶解性去考虑,相似相容原理。如果流动相不好,可以用梯度洗脱的方法。
3楼2011-05-06 21:34:10
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maxmaster

银虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by yufu0522 at 2011-05-05 11:06:31:
在液相分析时,常常会发现流动相不符合要求。
      如果参考流动相不符合要求,需要寻找新的流动相,
      从需分析的化合物结构角度看,怎样寻找流动相?
     请大家多说说见解!

首先样品能够在流动相中溶解,还得看看流动相会不会有杂质干扰,多试试就是了
4楼2011-05-07 08:48:18
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魔术

金虫 (知名作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
yufu0522(金币+1): 2011-06-11 11:04:09
摸流动相感觉比较难,偶也表示对这个问题感兴趣,
支持下~~~~
5楼2011-05-07 11:13:44
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yuner2011

金虫 (小有名气)



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支持,一直是我的困惑,流动相确实不好选。
6楼2011-05-07 13:35:08
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bingrenxue

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 西湖醉鱼 at 2011-05-07 18:37:46:
由于高效液相色谱中流动相是液体,它对组分有亲和力,并参与固定相对组分的竞争。因此,正确选择流动相直接影响组分的分离度。对流动相溶剂的要求是:
     (1)溶剂对于待测样品,必须具有合适的极性和良好的选 ...

顶一个
8楼2011-05-08 16:12:43
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气相-液相

铜虫 (初入文坛)



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yufu0522(金币+1): 2011-05-28 15:01:25
这个根据化合物的结构很难准确的确定流动相,因为色谱柱的不同,柱子里的填料介质不同,化合物的峰形和保留时间都不会相同的;
9楼2011-05-09 10:08:24
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路易十三

金虫 (初入文坛)



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可以根据化合物的极性选择流动相
10楼2011-05-09 11:56:19
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News

专家顾问 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
yufu0522(金币+1): 2011-05-10 13:03:21
分子结构选流动相比较困难啊!
通过分子极性选择比较方便。如果分子为中性或非解离性分子,可直接用液体试剂混合后调整其之间的比例以获得良好的分离效果。如果分子为中性或非解离性分子,但分析过程中存在离子或解离性分子的干扰,通过调节pH获得良好的分离效果。如果分子为解离性分子,可用有机试剂与缓冲液的混合液,辅以调节pH应该可以获得及哦啊好的分离效果。如果分子为强解离性分子,这时必须考虑应用离子对色谱法进行份析。
11楼2011-05-09 19:15:32
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jytingting12楼
2012-04-12 23:00   回复  
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