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yufu0522

木虫 (正式写手)

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[交流] 怎样根据化合物结构选择流动相？

在液相分析时，常常会发现流动相不符合要求。
   如果参考流动相不符合要求，需要寻找新的流动相，
   从需分析的化合物结构角度看，怎样寻找流动相？
   请大家多说说见解！

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1楼2011-05-05 11:06:31

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西湖醉鱼

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yufu0522(金币+1): 2011-05-08 15:54:03
yufu0522(金币+1): 2011-06-11 11:04:41

由于高效液相色谱中流动相是液体，它对组分有亲和力，并参与固定相对组分的竞争。因此，正确选择流动相直接影响组分的分离度。对流动相溶剂的要求是：
   （1）溶剂对于待测样品，必须具有合适的极性和良好的选择性。
   （2）溶剂要与检测器匹配。对于紫外吸收检测器，应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。所谓溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时，溶剂对此辐射产生强烈吸收，此时溶剂被看作是光学不透明的，它严重干扰组分的吸收测量。可以在网上搜索一下溶剂的紫外截止波长。
   对于折光率检测器，要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相，以达最高灵敏度。
   （3）高纯度。由于高效液相灵敏度高，对流动相溶剂的纯度也要求高。不纯的溶剂会引起基线不稳，或产生“伪峰”。痕量杂质的存在，将使截止波长值增加50～IOOnm。
   （4）化学稳定性好。不能选与样品发生反应或聚合的溶剂。
   (5)低粘度。若使用高粘度溶剂，势必增高压力，不利于分离。常用的低粘度溶剂有丙酮、乙醇、乙晴等。但粘度过于低的溶剂也不宜采用，例戊烷、乙醚等，它们易在色谱柱或检测器内形成气泡，影响分离.