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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚合物过硅胶柱
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小木虫兔子

木虫 (小有名气)

[求助] 聚合物过硅胶柱

想请教下：mPEG-5000与2-溴异丁酰溴反应后的产物，如果过硅胶柱的话，会不会吸附在硅胶上？我用这个大引发剂引发GMA（甲基丙烯酸缩水甘油酯）进行ATRP聚合，但当GMA聚合度小时，大概聚合了5-6个单体，我过硅胶柱后，没有产物沉淀出来。所以，麻烦各位帮帮忙！谢谢了！
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1楼 2011-07-03 21:12:09
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sunjy825

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dashyi(金币+2): 2011-07-03 23:51:35
用凝胶制备分离吧。
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2楼2011-07-03 23:44:58
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yuanbinjing

木虫 (正式写手)

明教教主
一般过三氧化二铝柱子，聚合物过硅胶柱，溶解性一定要好，点板就可以看出是否吸附啊……不要急着过柱
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微笑永远是最有力的语言……我将一直微笑下去
3楼2011-07-04 08:59:17
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小木虫兔子

木虫 (小有名气)
再请教下：聚合物点板可靠吗？我导师说聚合物一般不点板，他说话的那个意思好像是聚合物点板不准。谢谢了！
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4楼2011-07-04 15:15:04
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eric_lee007

木虫 (正式写手)

老鼠爱上猫

【答案】应助回帖

聚合物因为聚合度存在分布，所以过柱子一般会拖很长的的尾巴，点板也是一样，所以说不准。

一般来说聚合物过柱子的目的是除去一些容易吸附的杂质，而不是为了分离。所以一般柱子都很短。

要想除掉非聚合物组分，常用的办法是沉降。

建议产物先拿溶剂洗，然后沉降，再过个短柱子，最后抽提。
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一点浩然气，千里快哉风。
5楼2011-07-04 16:59:02
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chench_2009

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

小木虫兔子(金币+1): 2011-07-07 14:39:33
我也做聚合物，一般情况我不选择过柱子，以前过柱子的时候总发现会在硅胶的上层截留住一堆绒毛毛一样的物质，我怀疑是聚合物截留住了，没下去，不过我的分子量比你的大了两个数量级，我一般是先沉淀，拿到聚合物，之后透析或者是抽提，除去小分子杂质。
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6楼2011-07-04 17:07:05
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zhuzaizhou

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by chench_2009 at 2011-07-04 17:07:05:
我也做聚合物，一般情况我不选择过柱子，以前过柱子的时候总发现会在硅胶的上层截留住一堆绒毛毛一样的物质，我怀疑是聚合物截留住了，没下去，不过我的分子量比你的大了两个数量级，我一般是先沉淀，拿到聚合物， ...

聚合物透析了不就改变它自身结构了吗 水分子已经渗入链段了啊
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7楼2011-07-04 19:32:03
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小木虫兔子

木虫 (小有名气)
ATRP有铜盐，所以一般过柱主要是为了除去铜盐；主要是我之前做的聚合度大些的产物，比如聚合度为15-20的，就能沉淀出来，而且没什么问题的；我想问下：沉淀时溶剂稍微多一点，比如20ml，会不会影响沉淀？我会加200ml的乙醚去沉淀。如果选择用中性氧化铝过柱的话，会不会好些，吸附得少些？谢谢各位热心的回答！谢谢！
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8楼2011-07-04 19:59:42
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chench_2009

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by chench_2009 at 2011-07-04 17:07:05:
我也做聚合物，一般情况我不选择过柱子，以前过柱子的时候总发现会在硅胶的上层截留住一堆绒毛毛一样的物质，我怀疑是聚合物截留住了，没下去，不过我的分子量比你的大了两个数量级，我一般是先沉淀，拿到聚合物， ...

不太清楚楼主做的是什么聚合物，我们一般都是水溶性聚合物，透析后冷冻干燥，我们认为结构不会受到影响的
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9楼2011-07-05 14:43:17
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

小木虫兔子(金币+1): 谢谢啊！主要是我做的是同一个单体的聚合，只是聚合度不一样，为什么之前聚合度大的做出来什么问题都没有，聚合度小了，就沉淀不出来了，只是反应时溶剂多了点；实在是很困惑，操作都一样的，实在想不出为什么；谢谢热心回答，非常感谢！ 2011-07-05 18:26:50
先用大量溶剂溶解聚合物再过氧化铝柱子，让溶液稀一点，这样不容易使聚合物堵在柱子里。然后把过完柱子的溶液旋转蒸发浓缩后再滴加到沉淀剂里。沉淀剂的用量一般是10倍体积的聚合物溶液吧。
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10楼2011-07-05 15:04:21
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