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z59594029

木虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】丙烯酸丁酯的聚合问题 已有3人参与

      我使用丙烯酸丁酯作为单体,然后和改性的纳米材料聚合(改性过后的纳米材料就只含有碳碳双键有机官能团),我用过硫酸铵为引发剂,乙醇作为溶剂,在75度下搅拌聚合,做了几次了始终不聚合,不过我的丙烯酸丁酯单体未做前处理,没有同氮气。
   然后后面想把丙烯酸丁酯,使用5%的氢氧化钠除阻聚剂,然后通过无水硫酸镁除去多余的水,然后不减压蒸馏直接使用,使用AIBN为引发剂,不知道在理论上行得通不,望大家指教!
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yanbinscu

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
z59594029(金币+2,VIP+0):谢谢!! 1-6 12:10
薰衣草儿(金币+2):欢迎交流~ 2010-06-30 18:44:48
你的单体可以过一个很短的碱性氧化铝柱子,要是没有过个硅胶柱子也可以,那样可以出去其中的阻聚剂,我以前都是这样做的,丙烯酸丁酯很容易聚合的,就是反应以后玻璃化温度太低,黏黏的
3楼2010-01-06 12:04:11
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普通回帖

hgygq

铜虫 (正式写手)

★ ★
z59594029(金币+1,VIP+0):谢谢! 1-6 11:06
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 18:44:42
过硫酸铵在乙醇里溶解么,还是用油溶性引发剂好,再不聚合可以升高温度,
水性树脂聚合,QQ群:146771587
2楼2010-01-06 10:44:13
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yanbinscu

木虫 (著名写手)

★ ★
z59594029(金币+1,VIP+0):谢谢 1-6 12:10
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 18:44:54
反应温度70°够了吧,我在60°做的
4楼2010-01-06 12:05:08
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)

★ ★
z59594029(金币+1,VIP+0):谢谢! 1-6 13:06
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 18:44:59
换换溶剂看看,用无水THF,AIBN引发,然后单体如果便宜的话多加些。如果你不是在乎这个分子量的话。这种非均相聚合相对要麻烦些。
5楼2010-01-06 12:46:14
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jichangqing

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
z59594029(金币+5,VIP+0):谢谢! 1-7 08:35
薰衣草儿(金币+3):欢迎交流~ 2010-06-30 18:45:05
AIBN是油溶性引发剂,估计应该可以的,你采用乙醇做溶剂进行溶液聚合制备杂化材料应该是很容易反应的,氮气保护是必要的,实在不行引发剂用量大些,分次加入,可以用少量氮气开始时吹吹,然后密封不需要一直通氮气,另外查下所用引发剂在乙醇及单体中的溶解度。本人很久不搞实验了,但实验基本原则记得是要查相关物性参数确保可行性,实在不行自己先做试验看看不同温度条件下的溶解情况。另外买点聚合物看看其在乙醇中的溶解度,这对你决定采用多大的固含量进行聚合以及判断聚合后期情况有很大关系。
6楼2010-01-07 08:22:40
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zengxianjian95

木虫 (职业作家)

啄木鸟(专吃小木虫)

★ ★
z59594029(金币+1,VIP+0):谢谢你的提醒,不好意思,我是做纳米表面改性的,不过我认为反应比较充分,且在后处理中对单体除的比较干净应该是看不见丙烯酸双键的。 1-7 12:07
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 18:45:10
通氮气除氧克服氧阻聚还是很重要的

另外我也想接地问下LZ,丙烯酸酯单体共聚后得丙烯酸树脂,如果拿去做核磁,那么丙烯酸双键还能不能在谱图里面表现出来,又或者是非常弱?
Ihaveadream→
7楼2010-01-07 10:25:55
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)

★ ★
z59594029(金币+1,VIP+0):谢谢! 1-8 08:55
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 18:45:16
楼上的,这种杂化材料一般不好溶吧,除非做固体核磁。
8楼2010-01-07 17:38:00
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qiuzg2002

银虫 (小有名气)

★ ★
z59594029(金币+1,VIP+0):谢谢! 1-8 08:55
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 18:45:21
过硫酸铵一般都是要在80多度反应的吧,用乙醇做溶剂得考虑换用引发体系。
9楼2010-01-07 19:48:59
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MLQMLQ

木虫 (正式写手)


薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 18:45:26
加乳化剂SDS试试
10楼2010-06-30 17:26:43
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