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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】有关合成胶体聚合物微球的问题，希望高手指点，小弟不胜感激！
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warrioryuan

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】有关合成胶体聚合物微球的问题，希望高手指点，小弟不胜感激！

我想合成微球，步骤是这样的：
去离子水80g，
丙烯酸1g，
丙烯酸丁酯5g，
苯乙烯5g，Sample Text
过硫酸钠0.05g。
先加到四口烧瓶中，氮气保护，回流冷凝，机械搅拌（1500rmp），先反应2h，再加入：
丙烯酸1g，
丙烯酸丁酯15g，
苯乙烯15g，
0.2g过硫酸钠（溶于15去离子水中）。再反应6h。
问题是，第二次加入药品后，过一会儿，就会出现一大块白色粘稠状固体，黏在搅拌叶片上，导致反应不能继续进行。
有两次，反应到最后，可产物不是白色乳液，而是固液混合体。真心想高手指导下，我没做过合成，不是很了解，谢谢，或是有什么更好的方法，可以共享下，我不胜感激，。。。
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慢慢的，咱不急。。
1楼 2010-11-03 10:47:54
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the0mist

银虫 (小有名气)
warrioryuan(金币+1): 2010-11-03 19:08:55
看你实验步骤，用的是悬浮聚合吧，
1.你好像没用什么悬浮剂，单靠高速机械搅拌起分散作用
2.不知道你的反应温度时多少，
3.就你的原料配比来看，出来的聚合产物的Tg很低的，聚合产物很软容易相互粘连结团
4.第一步料（少量）时反应没问题，而第二步料的加入导致粘连，分散有问题啊！

以上仅个人观点，仅供参考！

本人目前也在做丙烯酸酯类的悬浮聚合，要求：Tg：65℃、超低特性粘数、超强塑化

  很难做到统一啊，各位虫子们有好的建议不忘赐教，谢谢啊！
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寻找共同的焦点，探讨共同的话题；在交流中开拓，在探讨中进步。
2楼2010-11-03 12:13:01
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warrioryuan

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by warrioryuan at 2010-11-03 10:47:54:
我想合成微球，步骤是这样的：
去离子水80g，
丙烯酸1g，
丙烯酸丁酯5g，
苯乙烯5g，Sample Text
过硫酸钠0.05g。
先加到四口烧瓶中，氮气保护，回流冷凝，机械搅拌 ...

你好，感谢交流，我是无皂聚合吧，我不是学这个的，只是现在要用小球，本来想直接买的，比较贵，就想自己合成，是的，Tg不高，只有30几吧，很软，就是想利用它这种软的作用。我估计是没有加共聚稳定剂，或是其他什么表面活性剂。
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慢慢的，咱不急。。
3楼2010-11-03 19:22:22
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the0mist

银虫 (小有名气)
warrioryuan(金币+1): 2010-11-04 19:05:22
引用回帖:
Originally posted by warrioryuan at 2010-11-03 19:22:22:

你好，感谢交流，我是无皂聚合吧，我不是学这个的，只是现在要用小球，本来想直接买的，比较贵，就想自己合成，是的，Tg不高，只有30几吧，很软，就是想利用它这种软的作用。我估计是没有加共聚稳定剂，或是其他 ...

不用加表面活性剂什么的，那样的话成乳液状，也就没微球了 ，你加入2%作用的分散剂估计可以做出来，反应过程中搅拌就不要随便调转速了，影响微球大小及色泽。
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4楼2010-11-04 12:30:09
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warrioryuan

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by the0mist at 2010-11-04 12:30:09:



不用加表面活性剂什么的，那样的话成乳液状，也就没微球了 ，你加入2%作用的分散剂估计可以做出来，反应过程中搅拌就不要随便调转速了，影响微球大小及色泽。

我还有一个疑问，你怎么一看我这个反应配方，就知道，Tg很低，很软的啊？你应该是这方面的高手吧？呵呵。导师说了，买点微球，10ml1000多，真是贵，固含还很低，哎。
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慢慢的，咱不急。。
5楼2010-11-04 19:12:47
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