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warrioryuan

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】有关合成胶体聚合物微球的问题,希望高手指点,小弟不胜感激!

我想合成微球,步骤是这样的:
去离子水80g,
丙烯酸1g,
丙烯酸丁酯5g,
苯乙烯5g,Sample Text
过硫酸钠0.05g。
先加到四口烧瓶中,氮气保护,回流冷凝,机械搅拌(1500rmp),先反应2h,再加入:
丙烯酸1g,
丙烯酸丁酯15g,
苯乙烯15g,
0.2g过硫酸钠(溶于15去离子水中)。再反应6h。
问题是,第二次加入药品后,过一会儿,就会出现一大块白色粘稠状固体,黏在搅拌叶片上,导致反应不能继续进行。
有两次,反应到最后,可产物不是白色乳液,而是固液混合体。
真心想高手指导下,我没做过合成,不是很了解,谢谢,或是有什么更好的方法,可以共享下,我不胜感激,。。。
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慢慢的,咱不急。。
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the0mist

银虫 (小有名气)

warrioryuan(金币+1): 2010-11-03 19:08:55
看你实验步骤,用的是悬浮聚合吧,
1.你好像没用什么悬浮剂,单靠高速机械搅拌起分散作用
2.不知道你的反应温度时多少,
3.就你的原料配比来看,出来的聚合产物的Tg很低的,聚合产物很软容易相互粘连结团
4.第一步料(少量)时反应没问题,而第二步料的加入导致粘连,分散有问题啊!

以上仅个人观点,仅供参考!

本人目前也在做丙烯酸酯类的悬浮聚合,要求:Tg:65℃、超低特性粘数、超强塑化

  很难做到统一啊,各位虫子们有好的建议不忘赐教,谢谢啊!
寻找共同的焦点,探讨共同的话题;在交流中开拓,在探讨中进步。
2楼2010-11-03 12:13:01
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warrioryuan

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by warrioryuan at 2010-11-03 10:47:54:
我想合成微球,步骤是这样的:
去离子水80g,
丙烯酸1g,
丙烯酸丁酯5g,
苯乙烯5g,Sample Text
过硫酸钠0.05g。
先加到四口烧瓶中,氮气保护,回流冷凝,机械搅拌 ...

你好,感谢交流,我是无皂聚合吧,我不是学这个的,只是现在要用小球,本来想直接买的,比较贵,就想自己合成,是的,Tg不高,只有30几吧,很软,就是想利用它这种软的作用。我估计是没有加共聚稳定剂,或是其他什么表面活性剂。
慢慢的,咱不急。。
3楼2010-11-03 19:22:22
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the0mist

银虫 (小有名气)

warrioryuan(金币+1): 2010-11-04 19:05:22
引用回帖:
Originally posted by warrioryuan at 2010-11-03 19:22:22:

你好,感谢交流,我是无皂聚合吧,我不是学这个的,只是现在要用小球,本来想直接买的,比较贵,就想自己合成,是的,Tg不高,只有30几吧,很软,就是想利用它这种软的作用。我估计是没有加共聚稳定剂,或是其他 ...

不用加表面活性剂什么的,那样的话成乳液状,也就没微球了 ,你加入2%作用的分散剂估计可以做出来,反应过程中搅拌就不要随便调转速了,影响微球大小及色泽。
寻找共同的焦点,探讨共同的话题;在交流中开拓,在探讨中进步。
4楼2010-11-04 12:30:09
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warrioryuan

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by the0mist at 2010-11-04 12:30:09:



不用加表面活性剂什么的,那样的话成乳液状,也就没微球了 ,你加入2%作用的分散剂估计可以做出来,反应过程中搅拌就不要随便调转速了,影响微球大小及色泽。

我还有一个疑问,你怎么一看我这个反应配方,就知道,Tg很低,很软的啊?你应该是这方面的高手吧?呵呵。导师说了,买点微球,10ml1000多,真是贵,固含还很低,哎。
慢慢的,咱不急。。
5楼2010-11-04 19:12:47
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