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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 做RAFT聚合物沉淀遇到问题
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xiaokong9

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1楼2011-05-17 11:26:01
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2004sdqdlj

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-05-18 20:31:09
引用回帖:
Originally posted by xiaokong9 at 2011-05-17 11:26:01:
本人做RAFT嵌段聚合物，目前嵌段第一段单体BA(丙烯酸丁酯)时遇到问题，引发剂:链转移试剂:BA=1:5:100，反应完后用甲醇/水=1V:1V沉淀，可是沉淀不了，老是些油状物质沉在底部，文献上都说是沉淀啊，真空干燥还是些 ...

可以用水沉底么？小分子会不会不溶？我从来都是用乙醚沉淀，效果很好
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2楼2011-05-17 12:14:57
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xiaokong9(金币+1): 谢谢 2011-05-18 15:26:29
sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-05-18 20:31:13
2种可能。
1是聚合产物分子量太小，还没有达到不溶。
2是溶剂不纯（这种可能性较小，不过我听说过有人石油醚不纯造成这种现象的，不知道乙醇会不会）
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私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
3楼2011-05-17 13:47:34
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
聚合度20的PBA也就是那状态
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4楼2011-05-17 13:56:21
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xiaokong9

禁虫 (小有名气)
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5楼2011-05-18 15:24:52
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xiaokong9

禁虫 (小有名气)
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6楼2011-05-18 15:25:31
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2004sdqdlj

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-05-18 20:31:28
引用回帖:
Originally posted by xiaokong9 at 2011-05-18 15:24:52:
用乙醚沉淀PBA吗？可以吗，没听说过啊。

绝对可以，就没听说过用水沉淀的，用水沉淀，你的单体，raft试剂，AIBN统统不溶，怎么沉淀？
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7楼2011-05-18 19:44:17
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yylww

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by xiaokong9 at 2011-05-17 11:26:01:
本人做RAFT嵌段聚合物，目前嵌段第一段单体BA(丙烯酸丁酯)时遇到问题，引发剂:链转移试剂:BA=1:5:100，反应完后用甲醇/水=1V:1V沉淀，可是沉淀不了，老是些油状物质沉在底部，文献上都说是沉淀啊，真空干燥还是些 ...

水和甲醇 是有点问题  你换成完全的正己烷之类的看看 沉淀出来又是什么情况


如果还是油状  那就只能说明 你的产物 确实聚合物太小了
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8楼2011-05-18 20:37:43
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3493858626869

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaokong9(金币+1): 2011-09-09 15:51:39
用甲醇/水（4:1）来沉淀， 得到的粘稠状物，在抽真空 干燥24-48h，用刮刀以戳，就碎了
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认真、努力、用心
9楼2011-05-20 08:10:34
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xiaokong9

禁虫 (小有名气)
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10楼2011-05-20 10:58:33
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