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[交流]
【交流】丙烯酸酯 溶液聚合问题
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小弟最近在做丙烯酸酯的溶液聚合，引入了带羟基和氨基的单体。做了一段时间，还是有些问题比较迷惑，望能跟大家交流， 本人主要单体：MMA，BA，HEMA，DMAEMA，引发剂 ABIN，溶剂 PM 1、合成出来的树脂都是浅黄色的，为什么呢，文献上有人说可以做到无色？通N2会不会好点？ 2、制样做红外跟GPC的话，直接烘干去做好不好？要提纯的话又该怎么提纯，效果才好呢？（我师兄用水把聚合物弄出来，再烘干的）还有，你们都是用什么器具制样的啊，树脂在玻璃上烘干之后太难弄下来了，如果要测羟值胺值的，量少了还不行，纠结啊？ 3、药品精制：目前我只是把MMA和BA减压蒸馏了一下，ABIN是用乙醇重结晶了的，其他的药品均是直接用的分析纯的，会不会有什么问题？ 4、关于链转移剂，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引发剂用量好呢；还是只是适当加大引发剂用量，用链转移剂控制分子量好呢？ 5、反应温度，饥饿态加料的时候，引发剂的半衰期是不是几秒钟就行了（滴加速度小于反应速度以控制聚合物组成）？ 6、为什么关于溶液聚合的综述比较难找，一想乳液聚合那么多综述啥的，溶液聚合怎么就没什么经典的综述呢？？？ 7、反应完的四口瓶，该用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2个瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道贼大，瓶子上还难免会有点白色的东西，又不能沾水？？？？ 8、还有，谁知道异氰酸酯有没有直接卖封闭好的啊，本来查到拜耳有，还联系好了，结果别人又不理了，说量少不卖，就送点你，结果送也不送了。。。。。 还望同行多多指教  |
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luoquan123(金币+8): 十分感谢，玻璃上那个，还真想请教下，到底怎么弄下来的。我做的是阴极电泳涂料，高温烘烤交联固化，分子量一般较小，几千就可以。封闭型异氰酸酯，高温解封，与树脂里的羟基反应交联～～ 2011-04-08 08:56:33
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问题还真多哈，一个一个来 1 从你的体系来看，只能说有可能是胺被氧化了，具体不好说。不过丙烯酸的反应氧气起阻聚作用，有条件的话尽量通氮气 2 烘干了直接用就可以了，高分子没提纯这一说。量少就一次多做点，至于粘在玻璃上弄不下来，有办法，但我不告诉你，自己动动脑子吧，动手能力就是这种小事培养出来的  3 都分析纯了就不需要精制了，记得用NaOH水溶液把对甲基苯酚洗出来即可，不过不洗也能用 4 2方面同时下手吧，不过你做涂料怎么会想把分子量做小呢，不解…… 5 理论上是那样，实际上……做了就知道了，不过AIBN想几秒钟估计就要超过PM沸点了 6 帮不了你，自己找 7 NaOH浓溶液泡 8 看你干什么用，一两句话说不清楚 |
6楼2011-04-07 22:31:25
2楼2011-04-07 18:48:41
3楼2011-04-07 18:51:01
4楼2011-04-07 19:46:03
luoquan123(金币+2): 谢谢交流 2011-04-08 08:50:19
| 这基本上包含了从反应前的准备到反应后的处理，一般的话都会需要氮气保护的吧，我们做红外一般是固体粉末样，你说的那种应该是很硬的，做红外的话可能不行，GPC的话只要能用四氢呋喃溶解就行减压蒸馏是为了除阻聚剂，洗瓶子的话可以用回收的四氢呋喃泡上，就会很好洗了，买药品可以去阿拉丁试剂那里看看，http://www.aladdin-reagent.com/rea_list.asp， |
5楼2011-04-07 20:31:16
luoquan123(金币+3): 谢谢交流～ 2011-04-08 08:58:02
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您的问题还真不少 呵呵 1、合成出来的树脂都是浅黄色的，为什么呢，文献上有人说可以做到无色？通N2会不会好点？ 通氮气颜色会浅些，不通的话，可能因氧化变成棕色。 2、制样做红外跟GPC的话，直接烘干去做好不好？要提纯的话又该怎么提纯，效果才好呢？（我师兄用水把聚合物弄出来，再烘干的）还有，你们都是用什么器具制样的啊，树脂在玻璃上烘干之后太难弄下来了，如果要测羟值胺值的，量少了还不行，纠结啊？ 3、药品精制：目前我只是把MMA和BA减压蒸馏了一下，ABIN是用乙醇重结晶了的，其他的药品均是直接用的分析纯的，会不会有什么问题？ DMAEMA阻聚剂含量大，可能需要蒸馏。 4、关于链转移剂，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引发剂用量好呢；还是只是适当加大引发剂用量，用链转移剂控制分子量好呢？ 用链转移剂控制分子量好。 5、反应温度，饥饿态加料的时候，引发剂的半衰期是不是几秒钟就行了（滴加速度小于反应速度以控制聚合物组成）？ 半衰期几秒钟的引发剂，我还没看到过。您的想法好，但可能难实现。 6、为什么关于溶液聚合的综述比较难找，一想乳液聚合那么多综述啥的，溶液聚合怎么就没什么经典的综述呢？？？ 太好做了。 7、反应完的四口瓶，该用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2个瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道贼大，瓶子上还难免会有点白色的东西，又不能沾水？？？？ 用NaOH加热搅拌。 8、还有，谁知道异氰酸酯有没有直接卖封闭好的啊，本来查到拜耳有，还联系好了，结果别人又不理了，说量少不卖，就送点你，结果送也不送了。。。。。 无 |
7楼2011-04-08 08:02:28
8楼2011-04-08 08:05:13
9楼2011-04-08 08:06:02
luoquan123(金币+1): 酚氧化变色很有道理，看来不能偷懒。分子量做到几千是可行的，我师兄就做到数均4000左右了，只是引发剂的量大，还加链转移剂。关于异氰酸酯电泳的问题，目前我也还没做实验，也估计到是一个难点，至少膜上的固化剂比例跟槽液固化剂比例肯定有差异，但工业上都是这么做的，而且工业上还有加了颜填料的，我只能再慢慢探索了。烘干制样用的器具，我们实验室有用那种一面光滑的纸自己做的盒子，但烘的时候有溢出来的可能性，要有更好的器具就完美了～ 2011-04-08 12:43:17
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原来是做电泳涂料的啊，呵呵，我也做过，不过是环氧的 先说分子量的问题，自由基聚合想把分子量控制到几千基本是不可能滴~换思路吧 封闭型异氰酸酯用在电泳涂料里面有个大问题，就是不会随阳离子一起运动，或是运动速度不同，造成的结果就是电泳涂料的使用寿命缩短，明明乳液里还有N多的树脂，但就是效果不好。所以一般是把异氰酸酯做到树脂分子上，不过……很难。想要让封闭异氰酸酯和树脂同步运动，也很难。总之，很难…… 想从玻璃上弄下来啊，把玻璃换成别的东西就可以了 忽然想到个问题，如果你的原料没除阻聚剂的话，有可能是酚氧化后变色的 |
11楼2011-04-08 10:13:53
12楼2011-04-08 14:00:14
luoquan123(金币+8): 谢谢!希望以后能多多交流～ 2011-04-08 20:33:13
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1、合成出来的树脂都是浅黄色的，为什么呢，文献上有人说可以做到无色？通N2会不会好点？ 应该是胺氧化所致，通氮气会好的多。我以前做的体系跟你的差不多，但是不含胺，出来就是无色的。 2、制样做红外跟GPC的话，直接烘干去做好不好？要提纯的话又该怎么提纯，效果才好呢？（我师兄用水把聚合物弄出来，再烘干的）还有，你们都是用什么器具制样的啊，树脂在玻璃上烘干之后太难弄下来了，如果要测羟值胺值的，量少了还不行，纠结啊？ 这个主要看你做IR和GPC的用途了，有的不需要提纯。如果想要提纯出聚合物，可以用异丙醇蒸馏。如果在玻璃板上涂上液体石蜡，或者在四氟乙烯板上就容易弄下来了。 3、药品精制：目前我只是把MMA和BA减压蒸馏了一下，ABIN是用乙醇重结晶了的，其他的药品均是直接用的分析纯的，会不会有什么问题？ 对分子量分布可能会有影响吧 4、关于链转移剂，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引发剂用量好呢；还是只是适当加大引发剂用量，用链转移剂控制分子量好呢？ 加大引发剂，增加了自由基的碰撞机会，所以会使分子量减小，应该跟分布没关系吧。要想分力量分布窄，个人人为跟加料方式有关。一般使用链转移剂控制分力量好点。 5、反应温度，饥饿态加料的时候，引发剂的半衰期是不是几秒钟就行了（滴加速度小于反应速度以控制聚合物组成）？ 这个。。。到了引发剂的引发温度，宏观温度跟微观温度也有差别，这个实际中引发剂的半衰期要比理论上的时间长些，具体的就看实际操作了吧 6、为什么关于溶液聚合的综述比较难找，一想乳液聚合那么多综述啥的，溶液聚合怎么就没什么经典的综述呢？？？ 。。。。 7、反应完的四口瓶，该用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2个瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道贼大，瓶子上还难免会有点白色的东西，又不能沾水？？？？ 用NaOH加热搅拌。 8、还有，谁知道异氰酸酯有没有直接卖封闭好的啊，本来查到拜耳有，还联系好了，结果别人又不理了，说量少不卖，就送点你，结果送也不送了。。。。。 可以自己合成，比如乙二醇丁醚封端，还可以自己计算，控制封端量，全封或者半封。 |
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