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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 丙烯酸乳液聚合问题
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polymerlp100

铁虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酸乳液聚合问题已有10人参与

请教各位大侠，我做丙烯酸乳液聚合，总是发现不能聚合，请帮忙分析分析，具体如下：
1.采用BA,MMA,AA单体聚合，理论Tg为8度。
2.采用阴/非乳化剂，比例1.1:1，占单体总量的3%。
3.用APS为引发剂，占单体总量的0.4%。
步骤为：
1.先将乳化剂溶于纯水中，在1000rpm转速下慢慢加入混合单体，加完后分散20min，得预乳液（比较稳定，直到3h后没有分层）。
2.将一部分水和阴离子乳化（单体的0.1%）混合，加入5%的预乳液量，200rpm下升温至81-83度，加入25%的引发剂液量（一次性加入），反应20-30min，未发现有蓝光出现，再补加25%的引发剂液量，同时开始滴加剩余的预乳液，控制3h滴加完，同时每隔1h补加一次25%的引发剂液量。滴加完后升温到85度，保温30min,降温出料。
问题：
1.为什么做种子聚合时没有蓝光出现，很多资料说做种子聚合时很容易就出现蓝光，怎么我的总是没有，是没有聚合吗？
2.反应完后，单体味很大，而且粘性几乎没有，好像根本没聚合。加大APS量到单体的0.7%，还是如此，最后保温阶段升温90度，还是没有改善。这种现象是没有聚合吗？
  现在很迷茫，不知道问题出在哪，请各位大侠指教，不胜感激。
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1楼2013-04-11 13:06:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xvxv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1. 没蓝光：
（1）透明吗？若果很透明的话种子的粒径可能过细
（2）要是底部是白色的，且相态发生转变（明显区别于预乳化液的那种均相的白色），做底的阴离子乳化剂过少了，且你非离子乳化剂量太多了，白很正常。我一般做乳液聚合都是wt阴：wt非>3:1
2. 没反应：
按你所述肯定是饥饿态进料，此状态下一定要控制进料速度，一旦发现冷能管回流加剧就要减小预乳化液进料速度。且你温度过低了，一般丙烯酸酯用APS乳液聚合热引发温度一般在83-85度，后面一下提到90很危险的，因为要是很多没反应完全的话，升温会爆掉然后直接破乳。

粘性和单体有关，有的高固含得也很稀的。测试残单可以用溴酸钾-溴化钾法用碘化钾反滴定就可以看，条件好一点一针1H NMR就行

引发剂控制0.5-1.0%全程匀速滴加就行。

乳液聚合做了6.5年，希望帮到你。
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喔呵呵呵
21楼2014-10-24 20:58:41
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love虹24

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-08-13 09:39:17
判断有没有聚合 可以最后做下固含量 和理论固含量进行比较 用过硫酸铵做引发剂 一般丙烯酸酯单体在75度就可以反应了 单体里的阻聚剂一般可以不用考虑的 一般丙烯酸酯单体里面加的是貌似是氢醌类的 ，在60度左右就会失活，一般做乳液聚合的时候，可以不用除氧的  氧一般低温阻聚，高温引发的，对体系影响不大的， 我之前一直做乳液聚合的，从未除过氧，凝胶量有时很大的话 很有可能是丙烯酸加的太多了 看过你的实验步骤了 或许应该就是出在引发剂上面，实在不行 看能不能去买点新的 过硫酸铵放置时间久了 容易失活的
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好好走自己的路，坚持就是胜利
8楼2013-08-12 20:19:51
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polymerlp100

铁虫 (小有名气)
但是偶尔出现保温阶段又出现蓝光现象，但有很多凝胶。
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5楼2013-04-11 14:45:39
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匿名

用户注销 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-11 17:14:18
本帖仅楼主可见
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6楼2013-04-11 15:17:15
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weirdli

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-12-30 08:55:22
我做的是无皂化乳液聚合，之前也用过和你相同的单体，一开始也遇到和你相同的问题，现在和你分享一下经验。
问题：体系没有出现蓝光，粘度没有变化，单体气味大，说明单体没有发生聚合（虽说可能发生了有部分的残余单体的气味也是很大的，转化率更能说明未聚合）。主要原因如下：
1.试剂用的MMA，BA，AA单体中存在阻聚剂（氢氧化钠水溶液洗涤或过柱子）（可能是主要问题）
2.引发剂APS需要重结晶纯化
3.可以换用更高活性的引发剂（氧化还原体系）
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11楼2013-12-28 16:21:13
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charlse

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-12-30 08:55:48
根据我的经验，你的实验有以下几点需要调整：1、乳化剂应该分两部分，约80%预乳化，20%打底，作为打底的乳化剂在加入预乳化液前最好也要高速搅拌，使溶解完全。2、打底液的引发剂应该与预乳化液同时加入。3、温度升的太高，应该在75--78度。
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14楼2013-12-29 10:16:53
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普通回帖

suibianshe

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+3, 鼓励新虫应助，欢迎常来小木虫 2013-04-11 17:13:40
APS重结晶一下试试呢
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2楼2013-04-11 13:24:25
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poul2009

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-11 17:13:49
看不出问题在哪 按道理应该很好聚合才对。出这问题首先要从原材料的质量上去考虑吧。单体是否阻聚剂太多了 影响聚合  还有就像楼上说的APS的问题。APS 0.4%已经够了
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3楼2013-04-11 13:32:02
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三月烟花祭

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-11 17:14:06
APS的纯度有可能低了，我们这有人把APS提纯了一次，结果只剩下三分之一。。。。你可以多加些APS试试
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4楼2013-04-11 13:40:12
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-11 17:14:25
实验思路没问题；可能出在原料上；确认下原料没问题，多重复几次试试
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学海无涯
7楼2013-04-11 16:22:58
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douodu2010

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-12-30 08:54:46
加入预乳液多久才加入的引发剂？此时反应釜内冷凝管的回流怎么样？一般来说，加入预乳液3-5分钟就要加入引发剂。时间长烦人话单体会挥发出去。
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壮志凌云大展宏图
9楼2013-09-25 09:32:38
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lefeng17

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-12-30 08:54:59
共同探讨：
1.蓝光问题。反应初期和乳胶粒子半径有关，如你所说未见蓝光，未必不是正常现象。控制合理的聚合温度较为关键。
2.乳液粘度问题。和聚合分子量有很大关系，也有低粘高固的乳液，所以需对比实测固含量与理论值。
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10楼2013-09-25 14:52:03
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