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polymerlp100铁虫 (小有名气)
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丙烯酸乳液聚合问题已有10人参与
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请教各位大侠，我做丙烯酸乳液聚合，总是发现不能聚合，请帮忙分析分析，具体如下： 1.采用BA,MMA,AA单体聚合，理论Tg为8度。 2.采用阴/非乳化剂，比例1.1:1，占单体总量的3%。 3.用APS为引发剂，占单体总量的0.4%。 步骤为： 1.先将乳化剂溶于纯水中，在1000rpm转速下慢慢加入混合单体，加完后分散20min，得预乳液（比较稳定，直到3h后没有分层）。 2.将一部分水和阴离子乳化（单体的0.1%）混合，加入5%的预乳液量，200rpm下升温至81-83度，加入25%的引发剂液量（一次性加入），反应20-30min，未发现有蓝光出现，再补加25%的引发剂液量，同时开始滴加剩余的预乳液，控制3h滴加完，同时每隔1h补加一次25%的引发剂液量。滴加完后升温到85度，保温30min,降温出料。 问题： 1.为什么做种子聚合时没有蓝光出现，很多资料说做种子聚合时很容易就出现蓝光，怎么我的总是没有，是没有聚合吗？ 2.反应完后，单体味很大，而且粘性几乎没有，好像根本没聚合。加大APS量到单体的0.7%，还是如此，最后保温阶段升温90度，还是没有改善。这种现象是没有聚合吗？ 现在很迷茫，不知道问题出在哪，请各位大侠指教，不胜感激。 |
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【答案】应助回帖
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1. 没蓝光： （1）透明吗？若果很透明的话种子的粒径可能过细 （2）要是底部是白色的，且相态发生转变（明显区别于预乳化液的那种均相的白色），做底的阴离子乳化剂过少了，且你非离子乳化剂量太多了，白很正常。我一般做乳液聚合都是wt阴：wt非>3:1 2. 没反应： 按你所述肯定是饥饿态进料，此状态下一定要控制进料速度，一旦发现冷能管回流加剧就要减小预乳化液进料速度。且你温度过低了，一般丙烯酸酯用APS乳液聚合热引发温度一般在83-85度，后面一下提到90很危险的，因为要是很多没反应完全的话，升温会爆掉然后直接破乳。 粘性和单体有关，有的高固含得也很稀的。测试残单可以用溴酸钾-溴化钾法用碘化钾反滴定就可以看，条件好一点一针1H NMR就行 引发剂控制0.5-1.0%全程匀速滴加就行。 乳液聚合做了6.5年，希望帮到你。 |
21楼2014-10-24 20:58:41
love虹24
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【答案】应助回帖
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异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-08-13 09:39:17
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-08-13 09:39:17
| 判断有没有聚合 可以最后做下固含量 和理论固含量进行比较 用过硫酸铵做引发剂 一般丙烯酸酯单体在75度就可以反应了 单体里的阻聚剂一般可以不用考虑的 一般丙烯酸酯单体里面加的是貌似是氢醌类的 ，在60度左右就会失活，一般做乳液聚合的时候，可以不用除氧的 氧一般低温阻聚，高温引发的，对体系影响不大的， 我之前一直做乳液聚合的，从未除过氧，凝胶量有时很大的话 很有可能是丙烯酸加的太多了 看过你的实验步骤了 或许应该就是出在引发剂上面，实在不行 看能不能去买点新的 过硫酸铵放置时间久了 容易失活的 |
8楼2013-08-12 20:19:51
polymerlp100
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weirdli
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