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polymerlp100

铁虫 (小有名气)

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[求助] 丙烯酸乳液聚合问题已有10人参与

请教各位大侠，我做丙烯酸乳液聚合，总是发现不能聚合，请帮忙分析分析，具体如下：
1.采用BA,MMA,AA单体聚合，理论Tg为8度。
2.采用阴/非乳化剂，比例1.1:1，占单体总量的3%。
3.用APS为引发剂，占单体总量的0.4%。
步骤为：
1.先将乳化剂溶于纯水中，在1000rpm转速下慢慢加入混合单体，加完后分散20min，得预乳液（比较稳定，直到3h后没有分层）。
2.将一部分水和阴离子乳化（单体的0.1%）混合，加入5%的预乳液量，200rpm下升温至81-83度，加入25%的引发剂液量（一次性加入），反应20-30min，未发现有蓝光出现，再补加25%的引发剂液量，同时开始滴加剩余的预乳液，控制3h滴加完，同时每隔1h补加一次25%的引发剂液量。滴加完后升温到85度，保温30min,降温出料。
问题：
1.为什么做种子聚合时没有蓝光出现，很多资料说做种子聚合时很容易就出现蓝光，怎么我的总是没有，是没有聚合吗？
2.反应完后，单体味很大，而且粘性几乎没有，好像根本没聚合。加大APS量到单体的0.7%，还是如此，最后保温阶段升温90度，还是没有改善。这种现象是没有聚合吗？
现在很迷茫，不知道问题出在哪，请各位大侠指教，不胜感激。

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1楼 2013-04-11 13:06:02

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weirdli

铁杆木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-12-30 08:55:22

我做的是无皂化乳液聚合，之前也用过和你相同的单体，一开始也遇到和你相同的问题，现在和你分享一下经验。
问题：体系没有出现蓝光，粘度没有变化，单体气味大，说明单体没有发生聚合（虽说可能发生了有部分的残余单体的气味也是很大的，转化率更能说明未聚合）。主要原因如下：
1.试剂用的MMA，BA，AA单体中存在阻聚剂（氢氧化钠水溶液洗涤或过柱子）（可能是主要问题）
2.引发剂APS需要重结晶纯化
3.可以换用更高活性的引发剂（氧化还原体系）