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polymerlp100

铁虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酸乳液聚合问题 已有10人参与

请教各位大侠,我做丙烯酸乳液聚合,总是发现不能聚合,请帮忙分析分析,具体如下:
1.采用BA,MMA,AA单体聚合,理论Tg为8度。
2.采用阴/非乳化剂,比例1.1:1,占单体总量的3%。
3.用APS为引发剂,占单体总量的0.4%。
步骤为:
1.先将乳化剂溶于纯水中,在1000rpm转速下慢慢加入混合单体,加完后分散20min,得预乳液(比较稳定,直到3h后没有分层)。
2.将一部分水和阴离子乳化(单体的0.1%)混合,加入5%的预乳液量,200rpm下升温至81-83度,加入25%的引发剂液量(一次性加入),反应20-30min,未发现有蓝光出现,再补加25%的引发剂液量,同时开始滴加剩余的预乳液,控制3h滴加完,同时每隔1h补加一次25%的引发剂液量。滴加完后升温到85度,保温30min,降温出料。
问题:
1.为什么做种子聚合时没有蓝光出现,很多资料说做种子聚合时很容易就出现蓝光,怎么我的总是没有,是没有聚合吗?
2.反应完后,单体味很大,而且粘性几乎没有,好像根本没聚合。加大APS量到单体的0.7%,还是如此,最后保温阶段升温90度,还是没有改善。这种现象是没有聚合吗?
  现在很迷茫,不知道问题出在哪,请各位大侠指教,不胜感激。
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weirdli

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-12-30 08:55:22
我做的是无皂化乳液聚合,之前也用过和你相同的单体,一开始也遇到和你相同的问题,现在和你分享一下经验。
问题:体系没有出现蓝光,粘度没有变化,单体气味大,说明单体没有发生聚合(虽说可能发生了有部分的残余单体的气味也是很大的,转化率更能说明未聚合)。主要原因如下:
1.试剂用的MMA,BA,AA单体中存在阻聚剂(氢氧化钠水溶液洗涤或过柱子)(可能是主要问题)
2.引发剂APS需要重结晶纯化
3.可以换用更高活性的引发剂(氧化还原体系)
11楼2013-12-28 16:21:13
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suibianshe

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fyjqt: 金币+3, 鼓励新虫应助,欢迎常来小木虫 2013-04-11 17:13:40
APS重结晶一下试试呢
2楼2013-04-11 13:24:25
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poul2009

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-11 17:13:49
看不出问题在哪 按道理应该很好聚合才对。出这问题首先要从原材料的质量上去考虑吧。单体是否阻聚剂太多了 影响聚合  还有就像楼上说的APS的问题。APS 0.4%已经够了
3楼2013-04-11 13:32:02
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三月烟花祭

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-11 17:14:06
APS的纯度有可能低了,我们这有人把APS提纯了一次,结果只剩下三分之一。。。。你可以多加些APS试试
4楼2013-04-11 13:40:12
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