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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 涂料颜料 » 丙烯酸酯的溶液聚合，一定要能氮气吗？
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liheng651129

木虫 (正式写手)

[求助] 丙烯酸酯的溶液聚合，一定要能氮气吗？

各位大侠好，做不同丙烯酸酯的溶液共聚合，用BPO引发（单体的2%），反应温度是90度，一直没有黏度，为什么？难道是一定要能氮气吗？
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学习
1楼 2012-10-22 21:11:41
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799013359

木虫 (正式写手)

Gunner
★ ★
liheng651129: 回帖置顶 2012-10-24 09:10:54
udarling: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2012-10-26 12:08:42
如果atrp的话，是要通氮气的，建议lz试试卤化亚铜的催化体系，严格通氮气，得到产物应该不是问题
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爱如少年
12楼2012-10-23 19:44:02
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cgm788

金虫 (正式写手)
★
liheng651129: 回帖置顶 2012-10-25 20:14:44
udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2012-10-26 12:08:54
引用回帖:
8楼: Originally posted by liheng651129 at 2012-10-23 10:44:53
温度我是90度，采用一次投料法，时间是三个小时，单体含量是30%。...

3小时反应时间明显不够，而且30%的固体分含量，反应生成的分子量是很小的，如果提高固体分含量的话，采用一次性投料容易产生爆聚，生成的分子量也不均一，建议采用滴加的方式投料。
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学无止尽
14楼2012-10-25 19:01:48
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yearn1988

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2012-10-23 12:06:28
溶液聚合  温度有点低，严格说要通氮气，但实际条件不足也不需要。
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软包锂电爱好者
3楼2012-10-23 07:55:04
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cgm788

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+2, 很详细! 2012-10-23 12:07:22
树脂没有粘度说明单体没有反应，与通不通氮气是没有关联的，引发剂BPO在90度下反应也是完全可以的，导致树脂没有粘度的关键原因可能是你的单体选择和合成工艺，最可能的就是你的投料方式和反应时间，是采用一次性投料的方式？还是采用饥饿滴加的方式？反应时间多久呢，可以适当延长反应时间，至少要6-8小时？另外粘度与固体份含量也是有关系的。
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liheng651129
学无止尽
7楼2012-10-23 10:37:54
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普通回帖

yearn1988

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liheng651129: 金币+1, ★有帮助 2012-10-23 08:45:11
怎么不用乳液聚合？
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软包锂电爱好者
2楼2012-10-23 07:54:18
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liheng651129

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yearn1988 at 2012-10-23 07:55:04
溶液聚合  温度有点低，严格说要通氮气，但实际条件不足也不需要。

4楼2012-10-23 08:32:36
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qiushouji

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
2007420906: 金币+2, 恩，很有道理！ 2012-10-23 08:56:25
liheng651129: 金币+2, ★★★很有帮助, 考虑下，用你的想法试试 2012-10-23 10:25:18
其实不需要，可以先用溶剂回流一段时间即可排除大多数的氧气和水了。做共聚合的话，必须考虑单体的竞聚率，选择r接近1的，或者采用特殊的工艺，可以控制聚合物的组成方式。选择适当高的单体浓度和较低的引发剂浓度以及足够的反应时间，就可以制备分子量较高的聚合物溶液。这样黏度就上来了。
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多学习
5楼2012-10-23 08:53:24
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liheng651129: 金币+1, 我引发剂多加点就能解决引发剂不多的问题 2012-10-23 10:24:19
udarling: 金币+1, 感谢交流! 2012-10-23 12:07:00
不通氮气重复性不太好，一般聚合都会要通氮气的，要不然你的引发剂都被氧气耗掉了
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产品开发！
6楼2012-10-23 08:56:59
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liheng651129

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by cgm788 at 2012-10-23 10:37:54
树脂没有粘度说明单体没有反应，与通不通氮气是没有关联的，引发剂BPO在90度下反应也是完全可以的，导致树脂没有粘度的关键原因可能是你的单体选择和合成工艺，最可能的就是你的投料方式和反应时间，是采用一次性投 ...

温度我是90度，采用一次投料法，时间是三个小时，单体含量是30%。
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学习
8楼2012-10-23 10:44:53
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2012-10-23 12:07:42
liheng651129: 金币+1, ★有帮助, 为什么通氮气是必要的，在高温下，氧气不会起到阻聚的效果啊。 2012-10-23 16:45:09
溶液聚合通氮气是必要的，最好是空瓶用氮气排空，直接通到溶液会把溶液带走一部分
粘度小不是没反应，是你的转化率没上去，或者是分子量太小，溶液聚合的转化率跟单体的浓度有很大关系
这点需注意的
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9楼2012-10-23 11:27:23
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by debiao-yang at 2012-10-23 11:27:23
溶液聚合通氮气是必要的，最好是空瓶用氮气排空，直接通到溶液会把溶液带走一部分
粘度小不是没反应，是你的转化率没上去，或者是分子量太小，溶液聚合的转化率跟单体的浓度有很大关系
这点需注意的

通氮气的目的不只是除氧，给反应提供一个干净的环境也是很必要的
影响聚合的因素许许多多，尽量减少影响才可能去找出原因
氧虽然高温起引发作用，但还是对已有自由基的引发效率有所减缓的的
你这个反应还需要把固含量提高才行
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10楼2012-10-23 17:26:09
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