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luoquan123

木虫 (小有名气)

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[交流] 【交流】丙烯酸酯溶液聚合问题

小弟最近在做丙烯酸酯的溶液聚合，引入了带羟基和氨基的单体。做了一段时间，还是有些问题比较迷惑，望能跟大家交流，
本人主要单体：MMA，BA，HEMA，DMAEMA，引发剂 ABIN，溶剂 PM
  1、合成出来的树脂都是浅黄色的，为什么呢，文献上有人说可以做到无色？通N2会不会好点？
  2、制样做红外跟GPC的话，直接烘干去做好不好？要提纯的话又该怎么提纯，效果才好呢？（我师兄用水把聚合物弄出来，再烘干的）还有，你们都是用什么器具制样的啊，树脂在玻璃上烘干之后太难弄下来了，如果要测羟值胺值的，量少了还不行，纠结啊？
  3、药品精制：目前我只是把MMA和BA减压蒸馏了一下，ABIN是用乙醇重结晶了的，其他的药品均是直接用的分析纯的，会不会有什么问题？
  4、关于链转移剂，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引发剂用量好呢；还是只是适当加大引发剂用量，用链转移剂控制分子量好呢？
  5、反应温度，饥饿态加料的时候，引发剂的半衰期是不是几秒钟就行了（滴加速度小于反应速度以控制聚合物组成）？
  6、为什么关于溶液聚合的综述比较难找，一想乳液聚合那么多综述啥的，溶液聚合怎么就没什么经典的综述呢？？？
  7、反应完的四口瓶，该用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2个瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道贼大，瓶子上还难免会有点白色的东西，又不能沾水？？？？
  8、还有，谁知道异氰酸酯有没有直接卖封闭好的啊，本来查到拜耳有，还联系好了，结果别人又不理了，说量少不卖，就送点你，结果送也不送了。。。。。

还望同行多多指教

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1楼 2011-04-07 13:24:36

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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)

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luoquan123(金币+3): 谢谢交流～ 2011-04-08 08:58:02

您的问题还真不少呵呵
1、合成出来的树脂都是浅黄色的，为什么呢，文献上有人说可以做到无色？通N2会不会好点？
通氮气颜色会浅些，不通的话，可能因氧化变成棕色。
  2、制样做红外跟GPC的话，直接烘干去做好不好？要提纯的话又该怎么提纯，效果才好呢？（我师兄用水把聚合物弄出来，再烘干的）还有，你们都是用什么器具制样的啊，树脂在玻璃上烘干之后太难弄下来了，如果要测羟值胺值的，量少了还不行，纠结啊？
  3、药品精制：目前我只是把MMA和BA减压蒸馏了一下，ABIN是用乙醇重结晶了的，其他的药品均是直接用的分析纯的，会不会有什么问题？
DMAEMA阻聚剂含量大，可能需要蒸馏。
  4、关于链转移剂，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引发剂用量好呢；还是只是适当加大引发剂用量，用链转移剂控制分子量好呢？
用链转移剂控制分子量好。
  5、反应温度，饥饿态加料的时候，引发剂的半衰期是不是几秒钟就行了（滴加速度小于反应速度以控制聚合物组成）？
半衰期几秒钟的引发剂，我还没看到过。您的想法好，但可能难实现。
  6、为什么关于溶液聚合的综述比较难找，一想乳液聚合那么多综述啥的，溶液聚合怎么就没什么经典的综述呢？？？
太好做了。
  7、反应完的四口瓶，该用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2个瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道贼大，瓶子上还难免会有点白色的东西，又不能沾水？？？？
用NaOH加热搅拌。
  8、还有，谁知道异氰酸酯有没有直接卖封闭好的啊，本来查到拜耳有，还联系好了，结果别人又不理了，说量少不卖，就送点你，结果送也不送了。。。。。
无