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luoquan123

木虫 (小有名气)


[交流] 【交流】丙烯酸酯 溶液聚合问题

小弟最近在做丙烯酸酯的溶液聚合,引入了带羟基和氨基的单体。做了一段时间,还是有些问题比较迷惑,望能跟大家交流,
本人主要单体:MMA,BA,HEMA,DMAEMA,引发剂 ABIN,溶剂 PM
  1、合成出来的树脂都是浅黄色的,为什么呢,文献上有人说可以做到无色?通N2会不会好点?
  2、制样做红外跟GPC的话,直接烘干去做好不好?要提纯的话又该怎么提纯,效果才好呢?(我师兄用水把聚合物弄出来,再烘干的)还有,你们都是用什么器具制样的啊,树脂在玻璃上烘干之后太难弄下来了,如果要测羟值胺值的,量少了还不行,纠结啊?
  3、药品精制:目前我只是把MMA和BA减压蒸馏了一下,ABIN是用乙醇重结晶了的,其他的药品均是直接用的分析纯的,会不会有什么问题?
  4、关于链转移剂,如果我想把分子量做小,但分布越窄越好,是直接加大引发剂用量好呢;还是只是适当加大引发剂用量,用链转移剂控制分子量好呢?
  5、反应温度,饥饿态加料的时候,引发剂的半衰期是不是几秒钟就行了(滴加速度小于反应速度以控制聚合物组成)?
  6、为什么关于溶液聚合的综述比较难找,一想乳液聚合那么多综述啥的,溶液聚合怎么就没什么经典的综述呢???
  7、反应完的四口瓶,该用什么洗才方便有效啊,我用丙酮洗,每天2个瓶子要用1一瓶半的丙酮,味道贼大,瓶子上还难免会有点白色的东西,又不能沾水????
  8、还有,谁知道异氰酸酯有没有直接卖封闭好的啊,本来查到拜耳有,还联系好了,结果别人又不理了,说量少不卖,就送点你,结果送也不送了。。。。。
  
   还望同行多多指教
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)


luoquan123(金币+1): 谢谢交流 2011-04-08 08:49:11
查下文献,做下沉淀就可以测试了
4楼2011-04-07 19:46:03
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查看全部 23 个回答

xuguoqing110

银虫 (初入文坛)


luoquan123(金币+2): 谢谢交流,改天试试~ 2011-04-08 08:48:53
就说洗瓶的问题,你加几药匙氢氧化钠到烧瓶里泡一个晚上,第二天来好洗得很。注意,水刚刚没过丙烯酸酯就行。
2楼2011-04-07 18:48:41
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xuguoqing110

银虫 (初入文坛)


丙烯酸酯确实可以做到无色的去,不过我做出来的也是淡黄色。你试一试先去掉单体里面的阻聚剂。
3楼2011-04-07 18:51:01
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luoquan123(金币+2): 谢谢交流 2011-04-08 08:50:19
这基本上包含了从反应前的准备到反应后的处理,一般的话都会需要氮气保护的吧,我们做红外一般是固体粉末样,你说的那种应该是很硬的,做红外的话可能不行,GPC的话只要能用四氢呋喃溶解就行减压蒸馏是为了除阻聚剂,洗瓶子的话可以用回收的四氢呋喃泡上,就会很好洗了,买药品可以去阿拉丁试剂那里看看,http://www.aladdin-reagent.com/rea_list.asp
5楼2011-04-07 20:31:16
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sunshineck10楼
2011-04-08 09:05   回复  
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