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luoquan123

木虫 (小有名气)

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[交流] 【交流】丙烯酸酯溶液聚合问题

小弟最近在做丙烯酸酯的溶液聚合，引入了带羟基和氨基的单体。做了一段时间，还是有些问题比较迷惑，望能跟大家交流，
本人主要单体：MMA，BA，HEMA，DMAEMA，引发剂 ABIN，溶剂 PM
  1、合成出来的树脂都是浅黄色的，为什么呢，文献上有人说可以做到无色？通N2会不会好点？
  2、制样做红外跟GPC的话，直接烘干去做好不好？要提纯的话又该怎么提纯，效果才好呢？（我师兄用水把聚合物弄出来，再烘干的）还有，你们都是用什么器具制样的啊，树脂在玻璃上烘干之后太难弄下来了，如果要测羟值胺值的，量少了还不行，纠结啊？
  3、药品精制：目前我只是把MMA和BA减压蒸馏了一下，ABIN是用乙醇重结晶了的，其他的药品均是直接用的分析纯的，会不会有什么问题？
  4、关于链转移剂，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引发剂用量好呢；还是只是适当加大引发剂用量，用链转移剂控制分子量好呢？
  5、反应温度，饥饿态加料的时候，引发剂的半衰期是不是几秒钟就行了（滴加速度小于反应速度以控制聚合物组成）？
  6、为什么关于溶液聚合的综述比较难找，一想乳液聚合那么多综述啥的，溶液聚合怎么就没什么经典的综述呢？？？
  7、反应完的四口瓶，该用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2个瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道贼大，瓶子上还难免会有点白色的东西，又不能沾水？？？？
  8、还有，谁知道异氰酸酯有没有直接卖封闭好的啊，本来查到拜耳有，还联系好了，结果别人又不理了，说量少不卖，就送点你，结果送也不送了。。。。。

还望同行多多指教

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1楼 2011-04-07 13:24:36

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Micheal3636

金虫 (正式写手)

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luoquan123(金币+8): 谢谢!希望以后能多多交流～ 2011-04-08 20:33:13

1、合成出来的树脂都是浅黄色的，为什么呢，文献上有人说可以做到无色？通N2会不会好点？
应该是胺氧化所致，通氮气会好的多。我以前做的体系跟你的差不多，但是不含胺，出来就是无色的。
  2、制样做红外跟GPC的话，直接烘干去做好不好？要提纯的话又该怎么提纯，效果才好呢？（我师兄用水把聚合物弄出来，再烘干的）还有，你们都是用什么器具制样的啊，树脂在玻璃上烘干之后太难弄下来了，如果要测羟值胺值的，量少了还不行，纠结啊？
这个主要看你做IR和GPC的用途了，有的不需要提纯。如果想要提纯出聚合物，可以用异丙醇蒸馏。如果在玻璃板上涂上液体石蜡，或者在四氟乙烯板上就容易弄下来了。
  3、药品精制：目前我只是把MMA和BA减压蒸馏了一下，ABIN是用乙醇重结晶了的，其他的药品均是直接用的分析纯的，会不会有什么问题？
对分子量分布可能会有影响吧
  4、关于链转移剂，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引发剂用量好呢；还是只是适当加大引发剂用量，用链转移剂控制分子量好呢？
加大引发剂，增加了自由基的碰撞机会，所以会使分子量减小，应该跟分布没关系吧。要想分力量分布窄，个人人为跟加料方式有关。一般使用链转移剂控制分力量好点。
  5、反应温度，饥饿态加料的时候，引发剂的半衰期是不是几秒钟就行了（滴加速度小于反应速度以控制聚合物组成）？
这个。。。到了引发剂的引发温度，宏观温度跟微观温度也有差别，这个实际中引发剂的半衰期要比理论上的时间长些，具体的就看实际操作了吧
  6、为什么关于溶液聚合的综述比较难找，一想乳液聚合那么多综述啥的，溶液聚合怎么就没什么经典的综述呢？？？
。。。。
  7、反应完的四口瓶，该用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2个瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道贼大，瓶子上还难免会有点白色的东西，又不能沾水？？？？
用NaOH加热搅拌。
  8、还有，谁知道异氰酸酯有没有直接卖封闭好的啊，本来查到拜耳有，还联系好了，结果别人又不理了，说量少不卖，就送点你，结果送也不送了。。。。。
可以自己合成，比如乙二醇丁醚封端，还可以自己计算，控制封端量，全封或者半封。