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[交流]
【交流】丙烯酸酯 溶液聚合问题
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小弟最近在做丙烯酸酯的溶液聚合,引入了带羟基和氨基的单体。做了一段时间,还是有些问题比较迷惑,望能跟大家交流, 本人主要单体:MMA,BA,HEMA,DMAEMA,引发剂 ABIN,溶剂 PM 1、合成出来的树脂都是浅黄色的,为什么呢,文献上有人说可以做到无色?通N2会不会好点? 2、制样做红外跟GPC的话,直接烘干去做好不好?要提纯的话又该怎么提纯,效果才好呢?(我师兄用水把聚合物弄出来,再烘干的)还有,你们都是用什么器具制样的啊,树脂在玻璃上烘干之后太难弄下来了,如果要测羟值胺值的,量少了还不行,纠结啊? 3、药品精制:目前我只是把MMA和BA减压蒸馏了一下,ABIN是用乙醇重结晶了的,其他的药品均是直接用的分析纯的,会不会有什么问题? 4、关于链转移剂,如果我想把分子量做小,但分布越窄越好,是直接加大引发剂用量好呢;还是只是适当加大引发剂用量,用链转移剂控制分子量好呢? 5、反应温度,饥饿态加料的时候,引发剂的半衰期是不是几秒钟就行了(滴加速度小于反应速度以控制聚合物组成)? 6、为什么关于溶液聚合的综述比较难找,一想乳液聚合那么多综述啥的,溶液聚合怎么就没什么经典的综述呢??? 7、反应完的四口瓶,该用什么洗才方便有效啊,我用丙酮洗,每天2个瓶子要用1一瓶半的丙酮,味道贼大,瓶子上还难免会有点白色的东西,又不能沾水???? 8、还有,谁知道异氰酸酯有没有直接卖封闭好的啊,本来查到拜耳有,还联系好了,结果别人又不理了,说量少不卖,就送点你,结果送也不送了。。。。。 还望同行多多指教 |
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luoquan123(金币+8): 谢谢!希望以后能多多交流~ 2011-04-08 20:33:13
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1、合成出来的树脂都是浅黄色的,为什么呢,文献上有人说可以做到无色?通N2会不会好点? 应该是胺氧化所致,通氮气会好的多。我以前做的体系跟你的差不多,但是不含胺,出来就是无色的。 2、制样做红外跟GPC的话,直接烘干去做好不好?要提纯的话又该怎么提纯,效果才好呢?(我师兄用水把聚合物弄出来,再烘干的)还有,你们都是用什么器具制样的啊,树脂在玻璃上烘干之后太难弄下来了,如果要测羟值胺值的,量少了还不行,纠结啊? 这个主要看你做IR和GPC的用途了,有的不需要提纯。如果想要提纯出聚合物,可以用异丙醇蒸馏。如果在玻璃板上涂上液体石蜡,或者在四氟乙烯板上就容易弄下来了。 3、药品精制:目前我只是把MMA和BA减压蒸馏了一下,ABIN是用乙醇重结晶了的,其他的药品均是直接用的分析纯的,会不会有什么问题? 对分子量分布可能会有影响吧 4、关于链转移剂,如果我想把分子量做小,但分布越窄越好,是直接加大引发剂用量好呢;还是只是适当加大引发剂用量,用链转移剂控制分子量好呢? 加大引发剂,增加了自由基的碰撞机会,所以会使分子量减小,应该跟分布没关系吧。要想分力量分布窄,个人人为跟加料方式有关。一般使用链转移剂控制分力量好点。 5、反应温度,饥饿态加料的时候,引发剂的半衰期是不是几秒钟就行了(滴加速度小于反应速度以控制聚合物组成)? 这个。。。到了引发剂的引发温度,宏观温度跟微观温度也有差别,这个实际中引发剂的半衰期要比理论上的时间长些,具体的就看实际操作了吧 6、为什么关于溶液聚合的综述比较难找,一想乳液聚合那么多综述啥的,溶液聚合怎么就没什么经典的综述呢??? 。。。。 7、反应完的四口瓶,该用什么洗才方便有效啊,我用丙酮洗,每天2个瓶子要用1一瓶半的丙酮,味道贼大,瓶子上还难免会有点白色的东西,又不能沾水???? 用NaOH加热搅拌。 8、还有,谁知道异氰酸酯有没有直接卖封闭好的啊,本来查到拜耳有,还联系好了,结果别人又不理了,说量少不卖,就送点你,结果送也不送了。。。。。 可以自己合成,比如乙二醇丁醚封端,还可以自己计算,控制封端量,全封或者半封。 |
13楼2011-04-08 15:27:21
2楼2011-04-07 18:48:41
3楼2011-04-07 18:51:01
4楼2011-04-07 19:46:03
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sunshineck10楼
2011-04-08 09:05
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