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luoquan123

木虫 (小有名气)

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[交流] 【交流】丙烯酸酯溶液聚合问题

小弟最近在做丙烯酸酯的溶液聚合，引入了带羟基和氨基的单体。做了一段时间，还是有些问题比较迷惑，望能跟大家交流，
本人主要单体：MMA，BA，HEMA，DMAEMA，引发剂 ABIN，溶剂 PM
  1、合成出来的树脂都是浅黄色的，为什么呢，文献上有人说可以做到无色？通N2会不会好点？
  2、制样做红外跟GPC的话，直接烘干去做好不好？要提纯的话又该怎么提纯，效果才好呢？（我师兄用水把聚合物弄出来，再烘干的）还有，你们都是用什么器具制样的啊，树脂在玻璃上烘干之后太难弄下来了，如果要测羟值胺值的，量少了还不行，纠结啊？
  3、药品精制：目前我只是把MMA和BA减压蒸馏了一下，ABIN是用乙醇重结晶了的，其他的药品均是直接用的分析纯的，会不会有什么问题？
  4、关于链转移剂，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引发剂用量好呢；还是只是适当加大引发剂用量，用链转移剂控制分子量好呢？
  5、反应温度，饥饿态加料的时候，引发剂的半衰期是不是几秒钟就行了（滴加速度小于反应速度以控制聚合物组成）？
  6、为什么关于溶液聚合的综述比较难找，一想乳液聚合那么多综述啥的，溶液聚合怎么就没什么经典的综述呢？？？
  7、反应完的四口瓶，该用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2个瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道贼大，瓶子上还难免会有点白色的东西，又不能沾水？？？？
  8、还有，谁知道异氰酸酯有没有直接卖封闭好的啊，本来查到拜耳有，还联系好了，结果别人又不理了，说量少不卖，就送点你，结果送也不送了。。。。。

还望同行多多指教

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1楼 2011-04-07 13:24:36

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健忘水仙

木虫 (正式写手)

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引用回帖:

Originally posted by wolfyloner at 2011-04-07 22:31:25:
问题还真多哈，一个一个来

1 从你的体系来看，只能说有可能是胺被氧化了，具体不好说。不过丙烯酸的反应氧气起阻聚作用，有条件的话尽量通氮气

2 烘干了直接用就可以了，高分子没提纯这一说。量少就一次多做 ...

基本同意楼上观点~
之前做溶液聚合用MAM泛黄的好像稍好，环氧化性弱一点的引发剂比较好吧（AIBN貌似就不是很强吧···）
分子量调节剂的作用和所用溶剂也有关，考虑引发剂半衰期与浓度的话，加料时间改变应该也有影响吧，楼主可以做做试试，同意两个一起用